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红土镍矿化学分析方法 第16部分:碳和硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法 YST 820.16-2012.pdf

1、YS/T820.16-20126分析步骤6.1试料称取0.10g试样,精确至0.0001g。6.2测定次数独立进行两次测定,取其平均值。6.3仪器准备按照仪器推荐条件准备好仪器待用。通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。6.4校正空白依次称取1.0g的纯铁助熔剂(3.1)和1.0g1.5g钨锡混合助熔剂(3.2)置于烧过的坩埚(3.5)中,测得碳和硫量,得出碳和硫的空白值,至少进行三次空白试验。6.5校正仪器6.5.1碳标准的校准按表1称取碳酸钡(3.3),精确至0.0001g,置于货心并铺有1.0g纯铁助熔剂(3.1)的坩埚(3.5)中,再覆盖1.0g1.5g的钨锡混合助熔剂(3

2、.2)你为标准系列。表1狱的标准系列碳标准编号碳酸钡的质量/g碳含量(质量分数)/%Ci0.00330.05C20.00660.10C30.01320.200.01980.30C50.02640.40注:使用自配制的碳标准系列时,标样的质量输入为0.4000g。按照仪器说明书校准步骤进行操作,重复做35个碳标准,得到一个重复性较好的平均结果,通过校准步骤直到碳的结果稳定在误差范围之内。6.5.2碳和硫标准的校准称取标准样品(3.4),精确至0.0001g,置于烧过并铺有1,0g的纯铁助熔剂(3.1)的坩埚(3.5)中,再覆盖1,0g1.5g的钨锡混合助熔剂(3.2)。按照仪器说明书校准步骤进行

3、操作,重复做35个标准样品,得到一个重复性较好的平均结果,通过校准步骤直到碳和硫的结果稳定在误差范制之内。6.6试料分析你取试料(6.1),置于烧过并铺有1.0g的纯铁助熔剂(3.1)的陶瓷坩埚(3.5)中,再覆盖1.0g1.5g2YS/T820.16-2012的钨锡混合助熔剂(3.2),用测定标准样品相同的条件、程序、操作进行测量。所得结果保留至小数点后三位。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内捕法求得。表2重复性限u/%0

4、.0630.1270.2480.354r/%0.0060.0080.0130.017s/%0.0060.0210.0920.149r/%0.0020.0030.0070.0107.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,产以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的倍沉不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。发3再现性限/%0.0630.1270.2480.354R/%0.0120.0220.0410.058/%0.0060.0210.0920.149R/%0.0020.0050.0160.0268试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容:一试样:使用的标准YS/T820.16一2012:分析结果及其表示:与基本分析步骤的差异:测定中观察到的异常现象:一试验日期。

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