1、YS/T254.2-2011铍精矿、绿柱石化学分析方法第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法1范围YS/T254的本部分规定了皱精矿、绿柱石中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于铍精矿，绿柱石中三氧化二铁的测定。方法一的测定范围为3.00%10,00%；方法二的测定范围为0.50%3.00%。2方法一EDTA滴定法2.1方法提要试料用碱性混合熔剂熔融，用水浸取，盐酸酸化。在pH值为1.21,5的酸性溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，测定三氧花二铁量。2.2试剂2.2.1过硫酸铵。2.2.2盐酸(ol.19g/mL)。2.2.3混合熔剂：将
2、无水碳酸钾、无水碳陵纯、四硼酸钠按1：2：1的比例配制，混匀。2.2.4盐酸溶液(1十5)。2.2.5氨水(1+1)，优级纯。2.2.6磺基水杨酸溶液(200gL)。2.2.7三氧化二铁标准贮存溶液：称取1.0000g预先在105110烘2h并置于千燥器中冷至室温的三氧化二铁(Fe2(),)99.9%幻，置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸(2.2.2)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL相当于1000g三氧化二铁。2.2.8三氧化二铁标准溶液：移取100.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(2.2.7)，置于500mL容量
3、瓶中，以水稀释刻度，摇匀。此溶液1mL相当于200g三氧化二铁。2.2.9乙二胺四乙酸二钠标准溶液2.2.9.1配制称取1.87g乙二胺四乙酸二钠，置于250mL烧杯中，加水200mL,加热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.9.2标定移取三份10.00mL三氧化二铁标准溶液(2.2.8)，置于三个250mL锥形瓶中，加入0.1g过硫酸铵(2.2.1)，加热至微沸并保持3mn,取下稍冷，加入8滴磺基水杨酸溶液(2.2.6)，用氨水(2.2.5)中和至紫色消失并出现棕红色，立即以盐酸溶液(2.2.4)中和到紫色刚好出现并过量2mL,控制溶液温度为60一80，用乙二胶四乙酸二钠标准溶液(2.2.9)慢速滴定至紫色消失即为终点。按式(1)计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液的滴定度T:
