1、ICS 83.080.01CCS G31团体标准T/CT/CI IATAATA 0000383820202222塑料 聚乙烯水分含量的测定 氢化钙法（试行）Plastics:Determination of water content for polyethyleneCalcium hydroxide method(For trial implementation)2022-07-12发布2022-10-12实施中国腐蚀控制技术协会发 布全国团体标准信息平台T/CIATA 00382022I目次前言.II1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 原理和反应式.15 试剂.16 测
2、试仪器.27测试样品的制备.38测试步骤.39精度.410测试报告.5附录A（规范性）二水合钼酸钠中含水率的测定.6附录B（规范性）含水量测定的最佳加热温度和加热时间的选择.7参 考 文 献.9全国团体标准信息平台T/CIATA 00382022II前言本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国腐蚀控制技术协会提出。本文件由中国腐蚀控制技术协会团体标准化技术委员会归口。本文件起草单位：重庆胜亚管道有限公司、山东胜邦塑胶有限公司、宁波联大塑料管件有限
3、公司、安徽万安环境工程有限公司、山东海丽管道科技有限公司、安徽杰兰特新材料有限公司、中国腐蚀控制技术协会。本文件主要起草人：葛相伟、王光文、景发岐、童森荣、谈宇文、韩钰、刘俊峰、孙贝、熊建周、赵萌、周康、张炎明、王国琨。全国团体标准信息平台T/CIATA 003820221塑料 聚乙烯水分含量的测定 氢化钙法（试行）1范围本文件描述了用氢化钙法测定聚乙烯（PE）中水分含量的方法。本文件适用于测定水分含量低至0.001%，精确度为0.001%聚乙烯颗粒中的水分含量，也适用于聚乙烯制品中及其他热塑性塑料（如氟塑料、聚氯乙烯、尼龙等）粉末、颗粒水分含量的测定。注：水分含量是材料验收与制品加工的一个重
4、要参数，一般低于相关塑料材料标准中水分含量的要求。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 2918塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T 15558.1-2015燃气用埋地聚乙烯（PE）管道系统 第1部分：管材SH/T 1770-2010 塑料 聚乙烯水分含量的测定YS/T 1311钼酸钠3术语和定义下列术语和文件适用于本文件。3.1校准系数calibration factor为了减少系统误差而设定的修正系数。注:本文件
5、是指分析级标准水Na2MoO42H2O的理论含水量（14.9%(质量分数)）除以Na2MoO42H2O含水量六次校准测量的平均值。4原理和反应式塑料样品称重后放入样品杯中。在测量之前，使用真空泵将密封的反应容器抽空，排除空气湿度的影响，降低水的蒸气压。当达到真空时，容器被加热到测量温度。蒸发出的水与试剂氢化钙反应，并根据以下反应生成氢气，反应式如下:CaH2+2 H2O Ca(OH)2+2 H2氢气增加的压力与蒸发的水成比例，并由压力传感器监控。使用校准系数计算样品中的水含量。校准系数是通过测定已知含水量参考材料的水损失而获得的。注1:如果样品包括低分子量的醇，用氢化钙法测定的水含量将被高估。
6、如果其他成分蒸发，也与氢化钙反应，这需要考虑。注2:测量过程中仅产生少量氢气。在下一次测量之前，应将设备与环境空气一起通风。5试剂全国团体标准信息平台T/CIATA 0038202225.1标准水作确定校准因子的标准固体材料，使用分析级二水合钼酸钠(Na2MoO42H2O)，质量要求应符合YS/T 1311。二水合钼酸钠加热到100时，将失去2个结晶水，方法见附录A。5.2分析级氢化钙(CaH2)注：ASTM D7358-2007给出质量要求。6测试仪器6.1氢化钙水分测量仪氢化钙水分测量仪示意图见图1。标引序号说明：1压力读数；2含水量；3输出装置；4测量单元；5真空泵；6冷却阱；7反应器单
7、元；8加热套；9反应器盖；10样品杯。图 1氢化钙水分测量仪示意图6.1.1 样品杯：盛放塑料样品，容量170ml 10ml、材质为不锈钢、应耐温250。6.1.2 加热套：温度控制装置，可在60200之间调节温度。加热套应能容纳样品杯。6.1.3 反应器单元：盛放氢化钙的不锈钢制的器皿，大约20ml的容量。器皿壁上部留有小孔，便于塑料样品加热时，蒸发出的水分进入试剂器皿与氢化钙反应。全国团体标准信息平台T/CIATA 0038202236.1.4 冷却阱：用于冷凝不参加反应的挥发物。6.1.5 真空泵：以便产生小于1kPa的绝对压力。6.1.6 测量单元：由压力传感器组成。6.2 分析天平分
8、析天平精准为 0.1mg。7测试样品的制备7.1 按照GB/T2918的要求，需对测试的原料进行状态调节。样品应在干燥环境或氮气(N2)下快速处理、称重和转移。将样品放入预干燥玻璃烧瓶中，并立即用塞子塞住。7.2 材料试样可以是多种形状，如颗粒、模塑粉末、型材或模塑制品。型材或模塑制品应切割或锯成适当尺寸的碎片，即最大尺寸为5mm3mm3mm，制备好的样品应尽快检测。7.3 选取不多于40g典型样品，应确保样品具有代表性。为保证测试样品的准确性，样品应放置在加盖的玻璃瓶内。8测试步骤8.1 设备检查8.1.1 漏气检查8.1.1.1 系统的气密性由设备通过泄漏测试自动检查。将一个空的干净样品杯
9、放入反应容器中。8.1.1.2 由真空泵抽空对装置进行泄漏测试。产生低于 1kPa 的绝对压力，并记录压力随时间的增加。如果压力上升超过 600Pa/h，表明系统气密性不好。在这种情况下，建议进行 8.1.2中所述的预运行。8.1.1.3 完成后再次检查气密性。8.1.2 预运行仪器长时间未使用或与大气接触超过2分钟时，应按下列步骤操作：a)在装有试剂的器皿（内含氢化钙）的密封系统抽真空至1kPa以下；b)加热至160，并保持20分钟以上。8.2 校准8.2.1 准确称量 200mg 分析级二水合钼酸钠(Na2MoO42H2O)，并将其放入样品杯中。8.2.2 将样品杯插入装有氢化钙的反应器单
10、元，密封并开始校准测量。分析级标准水Na2MoO42H2O 的理论含水量（14.9%(.质量分数)）校准系数的计算方法见下式：校准系数200mg 14.9%（理论含水量）Na2MoO42H2O（实测含水量）全国团体标准信息平台T/CIATA 003820224取六次校准测量的平均值。8.3 测定8.3.1 称重样品8.3.1.1根据预期含水量选择样品质量，见表1。如果样品含水量未知，选取2g样品进行初步测定。表 1测试样品的推荐质量预期含水量（W）质量分数（%）测试样品的质量(m)质量单位：gw0.50.5m20.1w0.58m15w0.132m408.3.1.2 根据表1的建议样品量，准确称
11、重至1mg。以确保水的绝对含量在10mg到40mg之间。8.3.2 试剂称重8.3.2.1 称约 1.3g 氢化钙试剂倒入试剂器皿中。氢化钙试剂可以重复使用 5-10 次，直到大部分灰色粒状氢化钙转化成白色细粉(氢氧化钙)时，应进行更换。8.3.2.2 氢氧化钙和氢化钙试剂的废料应收集到专用试剂瓶中进行回收。8.3.3 转移样品至反应单元内将塑料样品放入到样品杯中，样品杯的上部放置带有氢化钙的试剂器皿，随后将其插入反应器单元并密封。8.3.4 抽真空密封的反应容器应使用真空泵自动抽真空抽至小于1kPa的绝对压力(通常需要20s)。这排除了空气湿度的影响，降低了水的蒸气压。8.3.5 加热8.3
12、.5.1 加热应自动开始，温度应保持不变，直到压力达到停止判定标准或压力上升低于规定值(如P 80Pa/5min)。8.3.5.2 加热温度应根据待测材料进行优化。为了选择适用于水含量测定的温度并提高实验室间的可比性，可根据附录 B 选择最佳加热温度，加热温度也可以通过协商确定。8.4 结果表示读取测试样品的水分含量，以质量分数百分比表示。全国团体标准信息平台T/CIATA 0038202259精度9.1 同一份样品，在同一实验室，由同一操作员使用同一台设备，按同一种实验方法。在短时间内相互独立测定，在 95%的可置信水平两次测定的结果，其偏差应不大于 0.5%。9.2 首次采用本方法时，可按
13、 GB/T15558.1-2015 中 6.1.5 方法(SH/T 1770-2010)对水分含量测试，进行比对。10测试报告试验报告应至少包括以下内容：a)注明采用本文件的标准编号；b)标识样品的详细内容；c)加热温度；d)两次测定的单个值和平均值，精确到0.01%(质量分数)；e)所用设备和设备设置的详细信息；f)测试的日期；g）任何可能影响测定结果的因素。全国团体标准信息平台T/CIATA 003820226附录A（规范性）二水合钼酸钠中含水率的测定A.1 测定基准试样含水率先将一只容积为 20ml 的石英纤维坩埚和一只石英圆盘在 190的烘箱中干燥 1 小时后，放在含有高效干燥剂（如分
14、子筛或硅胶）的干燥器中冷却，直到达到室温，然后在分析天平(精确到 0.1mg)上称重，精确至 0.1mg(m1)。A.2 测定基准试验重量向坩埚中加入 2g 基准试样，称重精确到 0.1mg(m2)。A.3 烘干试样将坩埚放入烘箱，在 105温度下干燥 1 小时。注:基准试样应存放在室温环境下，若处在高温状态下试样会分解出水分，导致基准试样产生错误的结果。A.4 坩埚称重将坩埚放在干燥器中，直到达到室温，称量精确到 0.1mg(m3)。A.5 获取恒定质量重复上述干燥过程，直到获得恒定质量（这意味着两个连续干燥周期的结果相差不得超过 0.5mg。忽略与平均值相差超过 1%的结果）。A.6 计算
15、基准试样含水率通过公式(A.1)计算以百分比（质量分数）表示的基准试样的含水率（w）。1001232mmmmw（A.1）式中：W 表示基准试样的含水率；m1是石英坩埚加圆盘的质量，单位为克（g）；m2是干燥前石英坩埚加圆盘加基准试样的质量，单位为克（g）；m3是干燥后石英坩埚加圆盘加基准试样的质量，单位为克（g）。A.7 平均含水率通过计算三次测定的平均值来确定基准样（二水合钼酸钠）中的含水率。全国团体标准信息平台T/CIATA 003820227附录B（规范性）含水量测定的最佳加热温度和加热时间的选择B.1 最佳温度设定程序B.1.1 通过在几个温度下进行含水量测定，为待测材料选择最佳加热温
16、度。不同温度之间的区间需要以这样一种方式选择，即可以绘制出如图 B.1 所示的曲线。B.1.2 建议在 120至 220的温度范围内，以 20的间隔确定最佳加热温度可以进行补充溶液粘度实验，以确认不产生水或产生水的反应的发生。最佳加热温度选择见下图。图B.1最佳加热温度的选择B.2 结果说明B.2.1 在区域 1 中，样品中的水没有完全蒸发，并且随着温度的升高而成比例地增加。B.2.2 在区域 2 中，水含量接近几乎恒定的水含量水平。达到接近恒定含水量的温度范围被认为是被研究材料和实际实验环境的最佳加热温度。B.2.3 水生成反应的不存在可以通过在水测定前后对材料进行溶液粘度测量来确定。B.2.4 在区域 3 中，水含量似乎增加了。较高的水含量是由于在较高温度下的热降解和缩合反应等效应而产生的水造成的。注:图 B1 中的曲线标识的是一种理想的状态，这种理想的状态有时是达不到的，不可能清晰的区分上述三个区域。在这种情况下，加热温度可以通过相关方之间的协商来选择。B.3 最佳加热时间设置B.3.1 总加热时间与最佳温度设置一样重要。图 B.2 显示了塑料样品的典型挥发的水分与加热时间关系的