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铋化学分析方法 铁量的测定 电热原子吸收光谱法 YST 536.2-2009.pdf

1、YS/T536.2-2009铋化学分析方法铁量的测定电热原子吸收光谱法1范围本部分规定了铋中铁量的测定。本部分适用于铋中铁量的测定。测定范围(质量分数):0.0003%0.0015%。2方法提要试料以硝酸溶解,将适量溶液引入电热原子化器中,于原子吸收光谱仪波长248.3m处测量铁的吸光度,采用基体加入法绘制工作曲线,求得试料中铁的含量。3试剂制备溶液和试验用水均为一级水,实验所用器皿均用稀硝酸浸泡后,用一级水彻底清洗。3.1市售试剂硝酸(pl,42g/m),高纯。3.2溶液3.2.1硝酸(1十1)。3.2.2硝酸(2+98)。3.2.3硝酸(3十500)。3.2.4铋溶液(100mg/mL):

2、称取10.00g铋(铋的质量分数99.999%),于250mL高型烧杯中,加40mL硝酸(3.2.1),加热溶解完全后,取下,冷却。移入100mL容量瓶中,用5mL硝酸(3.2.1)冲洗烧杯,并入容量瓶中,用硝酸(3.2.2)稀释至刻度,混匀。3.3标准溶液3.3.1铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁(铁的质量分数99.99%)于200mL烧杯中,加20mL硝酸(3.2.1),加热使其溶解,除去氨的氧化物,取下,冷却,移人1000mL容量瓶中,用硝酸(3.2.3)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg铁。3.3.2铁标准溶液:移取5.00mL铁标准贮仔溶液(3.3.1)于1000mL容量瓶中,用硝酸(3.2.3)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5g铁。4仪器石墨炉原子吸收光谱仪(带扣背景装置)附铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:一特征质量:在与测量样品溶液基体相一致的溶液中,铁的特征质量应不大于5Pg。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的2.0%:用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的1.5%。一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.8。

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