1、YS/T240.5-2007秘精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法1范围本部分规定了铋精矿中钼量的测定方法。本部分适用于铋精矿中钼量的测定。测定范围:0.02%一9.00%。2方法提要试料以碳酸钠-过氧化钠熔融,用水浸出后过滤,使佣与大部分的铋、铁、铜、铅、锌、银和钙等元素分离。在硫酸溶液中,以草酸络合钨,以铜盐为催化剂用硫脲将钼还原为五价,与硫氰酸盐生成橙红色络合物,于分光光度计波长455nm处测量其吸光度。3试剂3.1市售试剂3.1.1无水碳酸钠。3.1.2过氧化钠。3.1,3硫酸联氨。3.2溶液3.2.1硫酸-硫酸铜-草酸混合液:称取,么g硫酸铜,2g草酸溶解于1L硫酸(18十8
2、2)中,混匀。3.2.2硫脲-硫氰酸钾混合液:称取70g硫脲溶于600mL水中,加400g硫氰酸钾溶解完全后用水稀释至1L。3.2.3氢氧化钠溶液(200g/L)。3.2.4氢氧化钠溶液(20gL)。3.3标准溶液3.3.1钼标准贮存溶液:称取1.5003g预先在500C马弗炉中灼烧20min于干燥器中冷却至室温的二氧化钼(质量分数99.99%)于250mL烧杯中,加入20mL氢氧化钠溶液(3.2.3),加热溶解,冷却后移入1L容量瓶中,用氢氧化钠溶液(3.2.4)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含钼1g。3.3.2钥标准溶液:移取50.00L钥标准贮存溶液(3.3.1)于1L容量瓶中,用氢氧化钠溶液(3.2.4)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含钼50g。4仪器分光光度计。5试样5.1试样粒度小于0.100mm。5.2试样在100C105C烘1h,置于干燥器中冷至室温。