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镉化学分析方法 第11部分:砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 YST 74.11-2010.pdf

1、YS/T74.11-20103.8盐酸(1十1)。3.9硝酸(1.8mol/1)。3,10盐酸-硝酸混合酸(3十1)。3.11镉基体溶液:称取10,0g金属镉(3.3),加人最少量硝酸(3.7)缓慢溶解后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1g镉。3.12标准贮存溶液3.12.1铅、锌、镍、铁、铜标准存溶液:分别称取0.1000g金属铅、锌、镍、铁、铜(99.99%)于一组100mL烧杯中,分别加人30mL硝酸(3.7),盖上表面皿,加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,分别移入一组1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此组溶液每毫升分别含0.1mg铅、锌、镍

2、、铁、铜。3.12.2砷标准贮存溶液:称取0.1320g三氧化二砷(,99,9%.已预先在干燥器中干燥24h)于300mL烧杯中,加人20mL氢氧化钠(10gL),加热溶解完全,加人盐酸(1十1)中和至微酸性,冷却,移人1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg砷。警告:AS203有毒,使用小心。3.12.3锡、锑标准贮存溶液:称取0.2000g锡片(99.99%)和銻片(99.99%)分别放于100mL烧杯中,加入10mL酒石酸(200g/1)、30mL硝酸(1十1),低温加热溶解后,移入200m容量瓶中并用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含1mg锡和锑。3

3、.12.4铊标准贮存溶液:称取0.2000g铊(99.99%)于100mL烧杯中,加人30mL硝酸(3.7)加热溶解后,移入200mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液!ml含1mg铊。3.12.5银标准贮:存溶液:称取0.1000g金属银(93.%),置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.7)。低温溶解后,继续蒸至小体积,取下冷却至至,转移到100mL容量瓶中,加80mL盐酸(3.8),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1多银。3.13标准溶液:将标准贮存溶液(3.12)稀释为0g/mL,并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时现配)。注:互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱的元素应分组配制。4仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。推荐仪器测定条件:参考工作条件见表2,分析谱线见表3。表2参考仪器工作条件辅助气流量曝光时间/sRF功率/W雾室压力/Psi泵速/rpm冲洗时间/s(I./min)长波短波11500.526100251510表3分析谱线元素PbZnFeCuTIAsSbSnAgNi波长/nm220.3213.8238.2324.7190.8189.0206.8189.9328.0231.6级数152157141103176177162176102145扣背景点3,151,151,152,141,141,132,141,141,151,152

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