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镍精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 YST 341.2-2006.pdf

1、YS/T341.2-2006镍精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了镍精矿中铜含量的测定方法。本部分适用于镍精矿中铜含量的测定。测定范围:0.5%8%。2方法提要试料用盐酸、硝酸、硫酸分解,在盐酸(2十98)介质中用空气乙炔火焰,于原子吸收光谱仪上,波长324.8nm处,以扣除背景方式测量其吸光度,按标准曲线法计算铜量。3试剂3.1氟化铵。3.2盐酸(pl.19g/mL)。3.3硝酸(pl.42g/mL).3.4硫酸(1十1)。3.5盐酸(1十1)。3.6硝酸(1十1)。3.7铜标准贮:存溶液:称取1.0000g金属铜(59.99%),于500mL烧杯中,缓慢加入20m

2、L硝酸(3.6),盖上表皿,置于电热板低温处加热使法完全溶解,取下,用水吹洗表皿及杯壁,加热煮沸驱除氨的氧化物,取下,冷至室温。将溶液移入1心L容量瓶中,用水吹洗表皿及杯壁,洗液并入容量瓶中,以水定容。此溶液1mL含1mg铜。3.8铜标准溶液:移取20.00mL铜标准存溶液(3.7)于500mL容量瓶中,加入5mL盐骏(3.5),以水定容。此溶液1mL含40g铜。4仪器原子吸收光谱仪(具有扣除背景功能),附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。一灵敏度:在与测量试液基本一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.05g/mL。一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%:用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.85。一原子吸收光谱仪参考T作条件:波长:324.8nm:灯电流:3.5mA:燃烧器高度7mm:空气流量:6.0L/min:乙炔流量:l,1L/min。5分析步骤5.1试料称取0.200g试样,精确至0.0001g。

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