1、YS/T514.5-2009高钛渣、金红石化学分析方法第5部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法1范围YS/T514的本部分规定了高钛渣、金红石中氧化铝量的测定。本部分适用于高钛渣、金红石中氧化铝量的测定，测定范围0.50%5.00%。2方法提要试料以氢氧化钠熔融，稀盐酸浸取。六次甲基四胺沉淀铝、钛和铁，并分离除去镁、钙和锰等元素。将沉淀低温灰化，再以氢氧化钠熔融，热水浸取。分离除去钛等元素。移取部分试液，在弱酸性溶液中，加入过量EDTA络合铝。于pH6.0左右，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA。然后用氟化钠取代络合物中的EDTA,再用锌标准溶液滴定，从而求得氧化铝量。锡量小于0
2、.2mg,铬量小于1mg,钒量小于0.05mg不彩响测定。钒量大于0.05mg时，用硫酸亚铁铵消除十扰。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分的试剂和蒸馏水或去离子水成相当纯度的水。3.1氢氧化钠（优级纯）。3.2过氧化钠。3.3乙醇。3.4氨水(p约0.90g/mL)。3.5氨水(1+1)。3.6盐酸(1+1)。3.7六次甲基四胶溶液(250g/L)。3.8氯化铵洗涤液(20g/L):每100mL洗涤液中加入12滴氨水(3.5)。3.9硫酸亚铁铵溶液(1g/L)。用时现配。3.10乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(0.02mol/L):称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(NCH。(N2H()
3、,溶于1000mL水中，混匀。3.11甲基橙溶液(1g/L)。3.12二甲酚橙溶液(2g/L):贮存于棕色瓶中，一周内有效。3.13氟化钠溶液(40g/L)。3.14乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH6.0士0.2)：称取300g乙酸铵溶于500mL水中，过滤，加人12.3mL冰乙酸，用水稀释至1000mL,混匀。（用酸度计校正）。3.15锌标准滴定溶液(0.01000mol/L):称取1.6276g氧化锌（光谱纯），置于300mL烧杯中，以水润湿，加人20mL盐酸(3.6)，缓慢加热溶解，并蒸发至体积约为3mL5mL,移人2000mL容量瓶中，加人(23)滴甲基橙溶液(3.11)，缓慢滴加氨水(3.
4、5)至溶液呈黄色，再滴加盐酸(3.6)至溶液呈红色并过量(56)滴，用水稀释至刻度，混匀。YS/T514.5-20096分析结果的计算氧化铝的含量以氧化铝的质量分数灿，计，数值以%表示，按公式(1)计算：u%=V-V0）.cX101.96X100X103(1m式中：c一锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/):V一滴定试液所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):V。一滴定随同试料所做空白所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L)；1一试料的质量，单位为克(g)；101.96一氧化铝的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。分析结果表示到小数点后两位。7精密度7.1重复性在重复性
5、条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限()按表1数据采用线性内插法求得：表1氧化铝的质量分数/%0.801.942.56重复性限(r)/%0.0560.0790.0937.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于袭之所列允许差。表2氧化铝量/%允许差/%0.50-1.000.101.003.000.203.00-5.000.308质量保证与控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。