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镓化学分析方法 第12部分:铅、铜、镍、铝、铟、锌含量的测定 化学光谱法 YST 520.12-2007.pdf

1、ICS77.120.70H14YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T520.12-2007代替YS/T520.12一2006镓化学分析方法第12部分:铅、铜、镍、铝、铟、锌含量的测定化学光谱法Chemica!analysis of gallium-Part 12:Determination of lead,copper,nickel,aluminum,indium and zinc content-The spectrochemical method2007-11-14发布2008-05-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T520.12-2007镓化学分析方法第12部分:铅、铜、镍、铝

2、、铟、锌含量的测定化学光谱法1范围本部分规定了镓中铅、铜、镍、铝、铟、锌含量的测定方法。本部分适用于镓(G)99.999%中铅、铜、镍、铝、铟、锌含量的同时测定。测定范围见表1。表1测定元素测定范围/%州510-5-3X10-4今510-53X10-4镍510-6-510-6铝510-6-510-6铟110-5-1X10锌110-5-1X1042方法提要试料以盐酸、硝酸溶解。在7.5m/L酸介质中,以异丙醚萃取分离主体镓,富集在水相中的杂质(铅、铜、镍、铝、铟、锌)以溶液残渣法,火花光源或交流电弧光源激发,进行光谱测定。3试剂3.1盐酸(p1.19g/cm3):经石英蒸馏器于95C蒸馏提纯后标

3、定其浓度。3.2盐酸(7.5mo/L):用盐酸(3.1)配制。3.3盐酸(6mol/L):用盐酸(3.1)配制。3.4硝酸(p1,42g/cm3):经石英蒸馏器120C蒸馏提纯。3.5硝酸(1十1):用硝酸(3.4)配制。3.6异丙醚:于分液漏斗中先用盐酸羟胺溶液(100g/L)或硫酸亚铁铵溶液(200g/L)振荡洗涤除去过氧化物,然后移人蒸馏瓶中,在80C水浴上蒸馏提纯,收集67C69C的馏出液。使用前用盐酸(3.2)饱和。3.7去离子水:电导举大于10S/m。3.8聚苯乙烯苯溶液(1.5%)。3.9铅标准贮存溶液:称取1.0000g光谱纯铅(Pb)99.99%,置于300mL烧杯中,加入1

4、0mL硝酸(3.5),低温溶解后,将溶液蒸至小体积,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,加入100mL盐酸(3.1),用水(3.7)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。3.10铜标准贮存溶液:称取1.0000g光谱纯铜(Cu)99.99%幻,置于300mL烧杯中,加人10mL硝酸(3.5),低温溶解后,将溶液蒸至小体积,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,加入100mL盐酸(3.1),用水(3.7)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。3.11镍标准贮仔溶液:称取1.0000g光谱纯镍(Ni)99.99%,置于300mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.5),低温溶解后,将溶液蒸至小体积,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,加入100mL盐酸

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