1、YS/T871-20136分析步骤6.1试样准备需要时，在装样之前，试料的表面应通过腐蚀清洗：用乙醇(3.1)清洗样品表面上的油污后用超纯水清洗，用盐酸(3.3)腐蚀8min,用超纯水反复冲洗后，分析前用高纯氮气(3.4)吹干放入辉光放电质谱仪(GDMS)的样品架固定。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验条件允许，应在与试样相同的条件下测量空白试样。6.4测定6.4.1试样预溅射在正式采集数据前进行一段时间的预溅射，然后将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的条件。调节GDMS(4.1)参数直到分析时所需的质量分辨率（中分辨率达到4000左右，高分辨率达到9000左右
2、)、合适的信号强度和合适的基体质量扫描峰形状：6.4.2同位素与分辨率的选择对于GDMS中多原子离子等干扰是确实存在的，为了得到准确的分析结果，必须将影响准确测定离子强度的干扰排除或者减小到最低的程。选择合适的质量数和选择合适的分辨率，如表1所示。表1待测元素所选择的质量数和分辨率LiBeBNa2Mg可AISiKCaTi升VCr55Mn56Fe58/60 Ni59Cot/st Zn69GaGeAR78/82 SeSr90Zr109AgCd118/119SnSb1aCs13BaCeWiPtAu20Pb200Bi#Th2U6.4.3相对灵敏度因子的测定6.4.3.1半定量分析，必要时，根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子可用作被测元素的相对灵敏度因子。6.4.3.2定量分析时使用铝标准物质得出被测元素相对灵敏度因子(RSF)。6.4.4样品测量6.4.4.1将试样装人到高质量分辨率辉光放电质谱仪(HR-GDMS)样品架中，按照6.4.1将仪器调节至最佳状态，在预分析溅射条件下开始辉光放电。6.4.4.2最后两次测量数据的相对标准偏差应满足表2则应对测量数据进行确认，并计算最后两个测量数据的平均值。2
