1、YS/T569.3-2015铊化学分析方法第3部分:汞量的测定双硫腙四氯化碳萃取分光光度法1范围YS/T569的本部分规定了铊中汞量的测定方法。本部分适用于铊中汞量的测定。测定范围:0.0005%0.025%。2方法提要试料用硝酸溶解,在pH值为4一5的乙酸钠溶液中,汞与双硫腙生成的橙黄色络合物可被四氯化碳菜取,过量的双硫腙用稀氢氧化钠溶液洗涤除去,于分光光度计波长490m处测量其吸光度。3试剂3.1四氯化碳。3.2硝酸(p=1.42g/mL).3.3氨水(p=0.90g/mL)。3.4硝酸(1十1)。3.5氮水(1+1)。3.6亚硫酸钠溶液(200g/L):用时现配。3.7EDTA溶液(20
2、0g/L):称取20 EDTA,加入17mL氨水(3.3),用水溶解并稀释至100mL.摇勾。3.8溴酚蓝乙醇溶液(1g/1)。3.9乙酸钠缓冲溶液(pH值为4.75):称取40g乙酸钠,加人200mL水溶解,加人7mL硝酸(3.2)用水稀释至400mL,摇匀。3.10氯化钠-盐酸洗液:用200g/L氯化钠溶液和0.03mol/L的盐酸等体积混合。3.11EDTA-Na(OH洗液:将1 g EDTA溶解于100mL氢氧化钠溶液(4g/L)中。3.12双硫腙四氯化碳溶液(0.05g/L):称取0.25g经提纯的双硫腙,加入100mL四氣化碳溶解,干过滤于棕色瓶中,摇匀。移取上述溶液2mL,置于棕
3、色瓶中,加人98L四氯化碳,摇匀,用时现配。双硫腙提纯:称取1g双硫腙,溶解于100mL三氯甲烷中,溶液过滤于分液漏斗中,用100mL200mL稀氨水(1+99)振荡1min2min,静置分层后,水相移人烧杯中,重复上述操作24次。水相合并。用脱脂棉过滤后,用盐酸酸化至双硫腙析出完全,用砂芯坩埚抽滤,用水洗涤34次,双硫腙在40烘干后,在干燥器中避光保存。3.13汞标准旷存溶液:称取0.5000g汞(s99.95%)置于300mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.4).低温加热溶解,加入10mL水,取下冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含汞500g。3.14汞标准溶液:移取5.00m汞标准:存溶液(3.13)置于500mL容量瓶中,加入2mL硝酸(3.4),