1、GA/T1645-2019h)标准溶液:1)标准物质溶液:1.0mg/mL可卡因标准物质溶液;2)标准T作溶液按实险需求分为以下3类:一定性用标准T作溶液:移取1.0mg/m1的可卡因标准物质溶液适量,用甲醇稀释,配制成1ng/mL的可卡因标准工作溶液。其余浓度定性用标准T作溶液,按实验需求由1.0mg/mL的可卡因标准物质溶液稀释配制。一外标法用标准.T作溶液:使用1.0mg/mL可卡因标准物质溶液,用甲醇逐级稀释,配制成0.5mg/mL、0.1mg/mL、0.05mg/mL、0.01mg/mL、0.005mg/mL的可卡因标准工作溶液。一内标法用标准工作溶液:称取二苄胺500mg,用甲醇定
2、容到50mL容量瓶中,配制成10.0mg/mL二苄胺内标储备溶液(置于冰箱中保存,有效期12个月)。使用时用甲醇稀释,配制成0.5mg/mL的二苄胺溶液。内标法用标准工作溶液制备方法参见附录A中表A.1,移取相应体积的1.0mg/mL可卡因标准物质溶液、0.5mg/mL二苄胺溶液至1mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制可卡因浓度分别为0.5mg/ml、0.1mg/ml、0.05mg/ml、0.01mg/mL、0.005mg/mL的可卡因标准T.作溶液。5.2材料材料包括:a)具盖离心管;b)有机系微孔滤膜:0.22m。6仪器和设备仪器和设备包括:)液相色谱仪(LC):配有二极管阵列(DAD)或紫外检测器(UV):b)液相色谱-质谱仪(LC-MS):配电喷雾离子源、三重四极杆质量分析器;c)电子天平:分度值d为0.01mg:d)离心机:e)涡旋振荡器:f)真空抽滤泉:g)超声清洗仪:h)10mL和1mL移液器或移液管;i)10mL瓶口移液器。7操作方法7.1定性分析7.1.1样品提取称取样品约10mg于具盖离心管中,加入10mL甲醇,密封并振荡10min,6000r/min离心5min,离心后取出适量上清液稀释,用0,22m的有机系微孔滤膜过滤,供LC-MS分析。同时用IC-MS分析定性用标准工作溶液进行质量控制。2