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法庭科学 血液、尿液中米氮平和氟西汀检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GAT 1631-2019.pdf

1、GA/T1631-2019有效期6个月,或采用市售标准溶液。2)0.1mg/mL混合标准T作溶液(100.0g/mL):移取1.0mg/mL米氮平和氟西汀标准物质溶液各1.0mI,用甲醇定容至10mI,混勾,密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期3个月,实验中所用其他浓度的混合标准T作溶液均中0.1mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。3)1.0mg/mL内标溶液:根据内标普罗地芬(SKF5sA)标准物质的纯度,用甲醇配制1.0mg/mSKF55内际物质溶液,置于冰箱中冷藏保存,有效期6个月,或采用市售标准溶液。4)0.1mg/mL内标工作溶液:移取1.0mg/mL的内标SKF5标准溶液1.0mL,

2、用甲醇定容至10mL,混匀,密封,置于冰箱中冷藏保存,有效期3个月,实验中所用其他浓度的内标溶液均中0.1mg/mI内标溶液用甲醇稀释得到。注:特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。5.2材料材料包括:a)具盖离心管:b)具塞玻璃试管。6仪器和设备仪器和设备包括:a)气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源(EI);b)气相色谱仪:配有火焰离子化检测器():c)振荡器:d)电子天平:e)离心机:)浓缩器。7操作方法7,1定性分析7.1.1样品提取7.1.1.1液液萃取移取血液、尿液检材样品1.0mL2.0mL于具盖离心管中(若采用内标法,则加人内标SKF55溶液,使内标浓度为1.0g/mL,混匀),用0.1mol/L的Na()H溶液调节pH值至11,加入正己烷/乙腈(体积比98:2)混合溶剂10mL,振荡5min,8000r/min离心5min,分离有机相;重复提取一次,合并两次提取的有机相,用无水硫酸钠15g脱水,收集滤液置于浓缩器上80下浓缩至干,残留物用正己烷/乙腈(体积比98:2)混合溶剂0.2mI溶解,作为检材样品提取液供GC-MS分析。7.1.1.2质控样品制备取等量相似基质的空白样品(若无相似基质空白样品可用血液替代)两份于具盖离心管中,一份作为空白样品,另一份添加米氮平和氟西汀标准品,作为添加样品(添加样品的浓度为1.0g/L),与检2

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