1、ICS 31.180 L 30 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 3368.12019 印制电路板中有害物质分析方法 第 1 部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X 射线荧光光谱法 Methods for the analysis of harmful substances in printed circuit boards Part 1：Rapid screening and determination of lead,mercury,chromium,cadmium and bromine by X-ray fluorescence spectrometry 文稿版次选择 2019-
2、07-01 发布 2019-08-01 实施安徽省市场监督管理局 发 布 DB34/T 3368.12019 I 前 言 DB34/T 3368印制电路板中有害物质分析方法共 6 个部分：第 1 部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选 X 射线荧光光谱法；第 2 部分：卤素（氯和溴）的测定 离子色谱法；第 3 部分：多溴联苯及多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法；第 4 部分：铅和镉的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第 5 部分：汞含量的测定 电感耦合等离子体光谱法；第 6 部分：六价铬含量的测定 分光光度法。本部分为第 1 部分。本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本部分
3、由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。本部分由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分主要起草单位：安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心。本部分主要起草人：臧真娟、周蕾玲、洪军、汪海、赵亮、龚昌合、黄薇薇。DB34/T 3368.12019 1 印制电路板中有害物质分析方法 第 1 部分：铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选 X 射线荧光光谱法 1 范围 本部分规定了 X 射线荧光光谱法快速筛选印制电路板中有害物质铅、汞、铬、镉、溴的方法原理、仪器设备、试剂、样品制备、分析步骤、筛选和报告。本部分适用于印制电路板中有害物质铅、汞
4、、铬、镉、溴的快速筛选，其中所测定的铬、溴是指样品中的总铬、总溴。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 15000.3 标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法 3 方法原理 印制电路板经粉碎、压片形成试样片，利用 X 射线激发待测物质中的原子，使之产生特征 X 射线荧光光谱，根据其特征谱线（能量或波长）进行分析。4 仪器设备 4.1 X 射线荧光光谱仪。4.2 剪切机。4.3 压片机：工作压力不小于 20 Mpa。4.4 粉碎机：
5、粉碎后粒径可达 0.5 mm 及以下。5 试剂 5.1 液氮：工业级。5.2 硼酸：分析纯（105烘 1 h，置于干燥器内储存）。6 样品制备 将印制电路板剪切成小于 10 mm10 mm 的方块（块数能满足 2 cm3 体积的要求），经液氮冷却后，用粉碎机粉碎成粒径小于 0.5 mm 的粉末，混匀后。取体积约为 2 cm3 的样品粉末，用硼酸（5.2）衬底压制成片，厚度不低于 2 mm。共压制两个试样。DB34/T 3368.12019 2 7 分析步骤 7.1 仪器准备 开启 X 射线荧光光谱仪，并预热至少半小时。7.2 分析谱线 X 射线荧光光谱法分析有害物质推荐的分析谱线，见表1。表1
6、 推荐的分析有害物质的 X 荧光谱线 分析元素 推荐谱线 铅（Pb）L2-M4（L1）汞（Hg）L3-M4，5（L1，2）镉（Cd）K-L2，3（K）铬（Cr）K-L2，3（K）溴（Br）K-L2，3（K）7.3 工作曲线的绘制 选择与被测样品基体相匹配的标准样品，按照 X 射线荧光光谱仪的测量条件，测定标准物质中的待测元素的荧光强度，根据标准物质所给定的标准值和光谱仪所测得的强度绘制工作曲线。工作曲线的校正应按照 GB/T 15000.3 的规定执行。7.4 测定 将制备好的试样放入 X 射线荧光光谱仪样品仓内，根据所绘制工作曲线对样品进行分析，读出结果。8 筛选 根据表2 的规定，X 射线
7、荧光光谱快速筛选的符合性评价如下：P 结果不需定量分析；F 结果不需定量分析；X 结果为不确定，需要按照本系列标准第 2 部分第 6 部分的规定定量分析。表2 印制电路板中有害物质的筛选限值 元素 筛选限值（mg/kg）铅 P(500-3 S)X(1500+3 S)F 汞 P(500-3 S)X(1500+3 S)F 铬 P(500-3 S)X 溴 P(250-3 S)X 镉 LODX(150+3 S)F 注：S 表示测定结果的标准偏差，LOD 表示该元素的检出限。DB34/T 3368.12019 3 9 报告 报告根据筛选结果给出符合性评价：P 合格；F 不合格；X 结果为不确定，需要按照本系列标准第 2 部分第 6 部分的规定进行定量分析。_