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绝缘油中腐蚀性硫 二苄基二硫醚 定量检测方法 气相色谱多重质谱联用法 DLT 2218-2021.pdf

DL/T221820215.1.3柱温箱:应具有程序升温功能,升温参数见表1。表1柱温程序升温参数项目参数初始温度90初始恒温时间min升温速率min10终态温度275终态恒温时间10min注:升温梯度根据最佳分离和洗脱时间米调整。氢气流速宜为0.8 mL/min1.5 mL/min。5.2质谱仪5.2.1离子源:电子轰击源(E1),电子能量为70eV。5.2.2传输线温度:270。5.2.3离子源温度:200。5.2.4扫描类型:选择反应检测扫描(sRM)。5.2.5碰撞池:碰撞能15eV。5.2.6碰撞气体:氙气。5.2.7质量分析器:应具有识别目标离子称心亦物离子的功能,特征离子参数见表2。表2特征离子参数物质母离了质荷比了离了质荷比保留时间msDBDS24691100DPDS2181091005.3数据系统应具备控制、监测、获取和储存分析数据的功能。5.4分析天平感量0.0001g。6试剂及材料6.1异辛烷:色谱纯。6.2二苄基二硫醚(DBDS):分析纯。6.3二苯基二硫醚(DPDS):分析纯。6.4空白油:不含DBDS和DPDS的矿物绝缘油。6.5针筒式滤膜过滤器:0.45m,聚四氟乙烯材料。6.6注射器:两个注射器,规格分别是2.5mL和1L,个用于称量样品时添加,个用于进样时注2

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