1、精馏实验报告范文学院:化学工程学院 姓名:学 号: 专业:化学工程与工艺 班 级:同组人员:课程名称: 化工原理实验 实验名称: 精馏实验实验日期北 京 化 工 大 学实验五 精馏实验:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。 关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。一、目的及任务熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。测定全回流时的全塔效率及单塔效率。测定局部回流时的全塔效率。
2、测定全塔的浓度(或温度)分布。测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。二、根本原理在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现屡次接触,进行传热与传质,使混合液到达一定程度的别离。 回流是精馏操作得以实现的根底。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的别离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。假设塔在最小回流比下操作,要完成别离任务,那么需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。假设操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料参加,塔顶的冷凝液全部返回塔中
3、,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于到达稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精馏操作中,假设回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,别离效果也将变坏。板效率是表达塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。(1) 总板效率EE=N/Ne式中E总板效率;N理论板数(不包括塔釜);Ne实际板数。(2)单板效率EmlEml=(xn-1-xn)/(xn-1-xnx)式中 Eml以液相浓度表示的单板效率;xn ,xn-1第n块板和第n-1块板的液相浓度;xnx与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率
4、的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷到达最高板效率;对于不同的板型,可以保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均别离效果,常用于板式塔设计中。假设改变塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器外表的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律,可知Q=Atm式中 Q加热量,kw;沸腾给热系数,kw/(m2xK);A传热面积,m2;tm加热器外表与主
5、体温度之差,。假设加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,那么上式可改写为Q=aA(ts-tw)由于塔釜再沸器为直接电加热,那么加热量Q为Q=U2/R式中 U电加热的加热电压,V; R电加热器的电阻,。三、装置和流程本实验的流程如图1所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1.精馏塔精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:塔径(573.5)mm,塔板间距80mm;溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔,正三角形排列,孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1-
6、6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为108mm4mm400mm.塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热装置,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为0.06m2,管外走冷却液。图1 精馏装置和流程示意图1塔顶冷凝器 2塔身3视盅4塔釜 5控温棒 6支座7加热棒 8塔釜液冷却器 9转子流量计 10回流分配器11原料液罐 12原料泵 13缓冲罐 14加料口 15液位计2.回流分配装置回流分配装
7、置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;当控制器电路断开时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。3.测控系统在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及
8、回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。4物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率,从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单,但精度稍低;假设要实现高精度的测量,可利用气相色谱进行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。=58.914942.5532nD式中 料液的质量分数;nD料液的折射率(以上数据为由实验测得)。四、操作要点对照流程图,先熟悉精馏过程中的流程,并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量20%25%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达250300mm。启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜),发现塔板上有料液时,翻开塔顶冷凝器的水控制阀。