1、Q3 6备案号：3 0 0 4 4 2 0 1 1JC中华人民共和国建材行业标准J C T2 0 2 7 2 0 1 0高纯石英中杂质含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱法D e t e r m i n a t i o no fi m p u r i t i e si nh i g hp u r i t yq u a r t z-一I n d u c t i v e l yc o u p l e dp l a s m aa t o m i ce m i s s i o ns p e c t r o m e t r y2 0 1 0 1 1 2 2 发布2 0 11 0 3 0 1 实施中
2、华人民共和国工业和信息化部发布刖舌本标准按照G B T1 1 2 0 0 9 给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会功能陶瓷分技术委员会(S A C T C1 9 4 S C3)归口。本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。本标准起草人：屈海云、陈奕睿、邹慧君、汪正。本标准为首次制定。w w w.b z f x w.c o m高纯石英中杂质含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了高纯石英中铝、钡、钙、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、镍、磷、钛、钒、锌等1 7 种杂质元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(I c P
3、A E S)测定方法。本标准适用于二氧化硅含量范围为9 9 9 9 9 9 9 9 的高纯石英原料及其制品中铝、钡、钙、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、镍、磷、钛、钒、锌等1 7 种元素的测定，测定范围见表1。表11 7 种元素的测定范围元素质量分数(“g g)元素质量分数(“g g)铝1 1 0 0镁0 5 1 0 0钡0 5 5 0锰0 5 5 0钙1 1 0 0钠1 1 0 0钴0 5 5 0镍1 i 0 0铬0 5 5 0磷i 5 0铜O 5 5 0钛0 5 5 0铁05 1 0 0钒0 5 5 0钾i i 0 0锌I i 0 0锂0 5 5 02 规范性引用文件下列文件对于本文件
4、的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B T6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备G B T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要试样用氢氟酸溶解，冒烟除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解。试样溶液引入等离子体光谱仪，在选定的最佳测定条件下，测量试液中各元素的含量。4 试剂与材料4 1实验用水应符合G B T6 6 8 2 中规定的二级水。4 2 氢氟酸(p 1 1 4g m L)，优级纯。43 盐酸(p 1 1 9g m L)，优级纯。4 4 盐酸(1+1)。45 单元素标
5、准贮备溶液：1 7 种单元素标准储备溶液按照G B T6 0 2 的方法配制，或使用有证系列国家1w w w.b z f x w.c o mJ C T2 0 2 7 2 0 1 0标准溶液，其质量浓度均为1m g m L。46 混合标准溶液I：分别移取钾、钠单元素标准储备溶液(4 5)各5 0m L 于1 0 0m I。容量瓶中，加入1 0 m L 盐酸(4 4)，稀释至标线、摇匀，贮于塑料瓶中。47 混合标准溶液I I：分别移取铝、钙、铁、锂、镁、锰、钛等7 种单元素标准储备溶液(4 5)各5 om L 于1 0 0m I。容量瓶中，加入1 0m I。盐酸(4 4)，稀释至标线、摇匀，贮于塑
6、料瓶中。48 混合标准溶液I I I：分别移取钡、钴、铬、铜、镍、磷、钒、锌等8 种单元素标准储备溶液(4 5)各5 0m L 于1 0 0m L 容量瓶中，加入1 0m L 盐酸(4 4)，稀释至标线、摇匀，贮于塑料瓶中。49 混合标准工作曲线系列I 溶液：取混合标准溶液I(4 6)(o、o 5m L、1 0m L、2 0m l。4 om L、6 om L、8 om L)分别放人一组1 0 0m L 容量瓶中，加入1 0m I。盐酸(4 4)，稀释至标线、摇匀，贮于塑料瓶中。此系列溶液钾、钠的浓度均分别为(o、0 2 5、o 5 0、1 o、2 o、3 0、4 o)p g m L。供测定钾和
7、钠用。41 0 混合标准工作曲线系列I I 溶液：取混合标准溶液I I(4 7)(0、0 5m L、1 0m L、2 0m L、4 0m L、6 0 m L、8 0 m L)分别放入一组1 0 0 m L 容量瓶中，加入1 0 m L 盐酸(4 4)，稀释至标线、摇匀，贮于塑料瓶中。此系列溶液铝、钙、铁、锂、镁、锰、钛的浓度均分别为(O、0 2 5、0 5 0、1 0、2 0、3 0、4 0)u g m L。供测定铝、钙、铁、锂、镁、锰、钛用。41 1 混合标准工作曲线系列I I I 溶液：取混合标准溶液I I I(4 8)(0、0 5m L、1 0m L、2 0m L、4 0m L、6 0
8、m L、8 0 m L)分别放人一组1 0 0 m L 容量瓶中，加入1 0 m L 盐酸(4 4)，稀释至标线、摇匀，贮于塑料瓶中。此系列溶液钡、钴、铬、铜、镍、磷、钒、锌的浓度均分别为(0、0 2 5、o 5 0、1 0 0、2 0 0、3 o、4 0)“g m L。供测定钡、钴、铬、铜、镍、磷、钒、锌用。5 仪器和设备分析天平(精度万分之一)，电感耦合等离子体原子发射光谱仪。6 样品制备试样经研磨，通过0 1 8m m 孔径筛网(8 0 目)。在制样过程中，应防止样品污染。7 分析步骤7 1 试样称取1 5g 试样(6)三份，精确至1m g。7 2 试样处理将试样置于铂金皿中，用少量水润
9、湿，加入1 5m L 氢氟酸(4 2)，加盖并加热至试样完全溶解。打开铂金皿盖，继续加热至蒸干。冷却后，加入5m L 盐酸(4 4)，加热至全部溶解。将溶液移人5 0m L 容量瓶中，用水洗净铂金皿，洗液并入容量瓶，稀释至标线，摇匀待测。73 空白试样随同试样做空白试验。7 4 测定按照实验要求和仪器情况，设置仪器工作条件。点燃等离子体炬焰，待稳定3 0r a i n 后，按顺序测定混合标准系列溶液(4 9 4 1 1)的谱线强度，绘制校准曲线；相同条件下进行空白试样和试样溶液测定，每份试样溶液重复测定两次，从校准曲线上得到试样溶液中被测元素的浓度。推荐仪器工作条件和分析谱线波长参见附录A。8
10、 结果计算和表述高纯石英中杂质元素的含量按式(1)计算：w：堕 盟圣Yw w w.b z f x w.c o m式中：w。试样中各被测元素的含量，单位为微克每克(“g g)；e 试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(#g m I，)；c。，空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g m L)；V 试样溶液总体积，单位为毫升(m L)；m 试样质量，单位为克(g)。计算结果保留小数点后一位有效数字。平行分析结果的最大相对标准偏差应不大于1 0。否则，应按照上述步骤7 重新进行分析。9 回收率本方法各元素的回收率在8 5 1 1 5 之间。w w w.b z f x w.c o mJ C
11、 T2 0 2 7 2 0 1 0附录A(资料性附录)表1 仪器工作条件项目观测方式功率冷却气流量辅助气流量雾化气流量条件水平1 1k W1 5L r a i n1 5L r a i n0 8L m i n项目泵速样品提升时间稳定时问积分时间重复次数条件1 5r p m2 0s2 0s5s3 次表2 推荐分析谱线的波长元素A lB aC aC oC rC u波长n m3 9 6 1 5 24 5 5 4 0 33 9 6 8 4 72 3 8 8 9 22 6 7 7 1 63 2 4 7 5 4元素F eKL iM gM nN a波长n m2 3 8 2 0 47 6 6 4 9 66 7 0 7 8 32 7 9 5 5 32 5 7 6 1 05 8 8 9 9 5元紊N iPT iVZ n渡长n m2 1 6 5 5 52 1 36 1 83 3 6 1 2 22 9 2 4 0 12 1 3 8 5 74