1、雕白块实验室小试介绍 。重点介绍了一种实验室制取雕白块的小试方法，包括反响原理、配料比、工艺过程、具体操作、工艺指标及本卷须知等。 关键词：雕白块氧化锌合成过滤浓缩煅烧 一、概述 雕白块，其化学名称为二水合次硫酸氢钠甲醛，分子式nahso2hcho2h2o，是一种白色半透明块状结晶，易溶于水，遇酸易分解、变质，暴露于空气中逐步潮解、氧化，60以上开始分解，高温下分解产生甲醛、硫化氢等有害气体。雕白块具有极强的复原性，具有漂白作用。 雕白块是一种重要的化工原料，主要用于印染工业作拔染剂及作为丁苯橡胶和合成树脂活化剂，也用于一些有机物的脱色和漂白，制糖工业中用于糖汁、饴糖等的漂白，不可用于食品漂白
2、。 二、工艺过程 合成雕白块的一种重要方法是以焦亚硫酸钠、锌粉、甲醛为原料，在水中进行氧化复原反响而制得。反响式： na2s2o52zn2hcho5h2o=2nahso2hcho2h2o2zno 该氧化复原反响中，na2s2o5为氧化剂，zn粉为复原剂，反响产物为nahso2hcho2h2o和zno。为促使反响完全，不影响nahsohcho2h2o的纯度，zn粉和h2o过量。hcho污染环境、危害操作人员身体健康，故hcho按理论量。水采用蒸馏水，其中一小局部蒸馏水参与化学反响，而大局部蒸馏水起溶解无机盐和传热的作用。另可在反响体系中参加活化剂，以更好地发挥zn粉的复原性能。 反响完的料浆成分
3、包括nahso2hcho2h2o、zno、未反响的zn粉和h2o。将该料浆进行真空抽滤，得到的滤液成分为nahso2hcho2h2o和h2o，滤饼成份为zn粉、zno和h2o。 将滤液进行真空浓缩，得到98以上的nahso2hcho2h2o，将其倒入铝制容器中进行自然冷却，得到白色的、微带蒜味的固体雕白块。 滤渣成份为zno和未反响完的zn粉及局部水份。将滤渣在马弗炉中进行高温煅烧，未反响的zn粉氧化为zno。zno在高热状态下呈黄色，自然冷却后呈乳白色，是涂料、饲料、合成橡胶中的重要添加剂。反响式： 2zno2=2zno（纯度大于等于99.5） 注。成品氧化锌来源于氧化复原反响中生成的zno
4、和未反响的锌粉高温煅烧生成的zno。 综上所述，雕白块的小试工艺包括合成、过滤、浓缩和煅烧四个局部。 三、小试配比 蒸馏水：200ml na2s2o5（纯度98）：20230g zn粉：90g hcho（30水溶液）：80ml 活化剂：2g 四、小试所用设备、器具及仪表 1、设备：冰箱、真空泵、马弗炉（带温控装置） 2、器具：电加热（保温）夹套、电动搅拌器、电炉、三口圆形玻璃瓶、玻璃管冷凝器、布氏漏斗、锥形瓶、烧杯 3、仪表：温度计、真空表 五、小试操作与工艺控制 1、合成 （1）在三口圆形玻璃瓶中参加预先冷却至02的蒸馏水（预先用冰间接冷却），并一次性参加20230gna2s2o5，启动搅拌
5、，转速控制在20230120rpm。 （2）一次性参加90g锌粉，然后参加2g活化剂，温度控制在3845，保温30min。 （3）一次性参加80ml30的甲醛水溶液，温度控制在4555，保温15min。 （4）利用电加热（保温）夹套升温至6070，开启玻璃管冷凝器冷却水冷凝挥发的气态hcho，保温15min。 （5）继续升温至9598，保温6090min。 （6）升温至95c1h后，每隔15min测定一次三口圆形玻璃瓶内料浆中nahso2hcho2h2o的含量，含量大于等于430g/l时即可移走电加热（保温）夹套，改用冷水浴降温至45。 （7）停搅拌，关冷凝器冷却水，自然冷却，静置分层，并对清
6、液取样分析。 2、过滤 （1）将料浆倒入布氏漏斗中真空抽滤，真空度为0.202300.20238mpa。 （2）用200ml热的蒸馏水（7080）分两次对滤饼进行充分洗涤，每次20230ml，洗涤过程中用玻璃棒充分搅动滤饼并注意不破坏布氏漏斗中的滤纸。第一次洗液回收至滤液中待用，第二次滤液舍弃；第二次洗涤时洗液中nahso2hcho2h2o含量不超过1g/l为洗涤合格。滤渣（饼）待用。 3、浓缩 （1）将回收了第一次洗液的滤液倒入另一个三口圆形玻璃瓶中，采用水浴加热，真空泵抽负压，水浴温度9820230，滤液蒸发温度6578，真空度0.20230.20238mpa，浓缩时间2535min。 （
7、2）nahso2hcho2h2o水溶液由无色透明转为白色、且几乎没有水蒸发出来时，停止加热，停真空泵，取下温度计，恢复常雕白块实验室小试介绍第2页 压，将料浆倒入铝制容器中。 （3）自然冷却后，取样分析，将雕白块装入塑料袋中（挤出空气）并放入枯燥器中保存。 4、煅烧 （1）将滤渣放入瓷干埚并置于马弗炉中。 （2）升温，600前后升温速率分别为5020230/h和20230150/h，最终温度控制在900950，滤渣在900950的煅烧时间为22.5h。 （3）煅烧时间到后将马弗炉逐步降温冷却至20230以下，取出物料，自然冷却，取样分析后装袋保存。 六、本卷须知 1、不同生产厂家提供的zn粉，
8、其反响活性不同甚至有较大的活性差异。活性较差的zn粉，会导致合成反响速率下降，反响时间延长，雕白块纯度下降，严重的不能进行正常的氧化复原反响。 2、合成反响中升温至60后要及时开启冷凝器冷却水，否那么hcho气体挥发会导致na2s2o5反响不完全而降低雕白块的纯度，亦会对环境产生污染。 3、合成反响中取样时严防取样吸管被搅拌打断，取样时要用洗瓶中的蒸馏水冲洗温度计底部、玻璃磨口塞，且洗水应尽可能少，以防nahso2hcho2h2o水溶液浓度下降，增加浓缩负荷。 4、过滤得到的滤饼要尽可能地洗净，以防煅烧时因nahso2hcho2h2o的分解而降低zno的纯度。 5、浓缩过程中必须往玻璃管冷凝器
9、中通冷却水，对蒸发过程中产生的水蒸气冷凝，并进行气液两相别离，以防水的吸入而损坏真空泵。 6、浓缩过程中要严格控制蒸发温度和真空度，以防nahso2hcho2h2o发生分解。 7、锻烧过程中马弗炉须以一定的速率升、降温，以防损坏炉膛。 七、雕白块质量标准 化学名称 次硫酸氢钠甲醛 分子式 nahso2hcho2h2o 执行标准 hg228192 产品规格 一等品 合格品 nahso2hcho2h2o 98.0 95.0 溶解状态 溶于水呈澄清或微浊 硫化物 不得呈黑色 外观 白色半透明块状物 气味 无气味或少许韭菜气味 包装 铁桶密封包装，内衬薄膜袋，净重50kg 本卷须知 贮运时防潮防水 参考资料 1、常用无机化合物制备手册陈克重、黄小麟编化学工业出版社 2、无机化工产品司徒杰生、王光建、张登高主编化学工业出版社