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DB12T 866-2019 水和沉积物中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

1、DB12/T8662019的乙腈-2 mmoLL乙酸铵溶液(1:1,/)(4.5),涡旋振荡1min,超声波振荡2min,过0.22m有机相滤膜后,上机测定。6.3标准工作曲线制作分别准确移取100ngml混合外标标准使用液(4.11),乙腈稀释至0.50ngml、1.0ngmL、2.0ngmL、5.0ngmL、10.0ngmL、20.0ngmL混合标准工作液,内标液浓度均为2ngmL,供液相色谱-串联质谱仪测定。6.4测定6.4.1色谱条件色谱柱:C柱,2.2m,75mm2.1m(内径),或相当。柱温:35。样品室温度:15。流动相A:含0.1%甲酸的2.0 mmoL.L的乙酸铵水溶液:流动

2、相B:0.1%甲酸-乙腈溶液:进样体积:5.0L:具体参数见表1。流速:0.25 mLmin。表1流动相梯度洗脱程序时间(min)A/%B/%0.130702307029892989.0130701130706.4.2质谱条件离子化模式:电喷雾离了源(ESI),正离子模式。离子源温度:600。气帘气:25;碰撞气:中:喷雾电压:000v;辅气1:60:辅气2:40。扫描模式:多反应监测(RM,反应监测母离子、子离子、锥孔电压和碰撞能量见表2。表2目标化合物质谱条件目标化合物母离子(m2)子离子(m2)去簇中压()碰撞能量(ev)20812038MG329313*12038316.1*12020LMG331.1239.112030D5-MG334.1318.112040D6-LMG337.1322.111022注:*为定量碎片离子3

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