1、吉林省地方标准原子荧光光谱法测定生物材料中的铅DB22/T332-2002Determination of lead in biological materials by Atomic Fluorescence spectroscopy1范围本标准规定了原子荧光光谱法生物材料中（尿液、血液和趾甲）的铅。本标准适用于生物材料中（尿液、血液和趾甲）铅的含量。本标准最低检测质量为0.05g,若取样0.5g(或mL)测定，最低检测质量浓度为0.102g/g(或gL）。2原理在酸性介质中，样品中的铅与硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NBH,)反应生成挥发性铅的氢化物(PbH4),以氩气为载气，将氢化物导
2、入电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态：在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量呈正比，根据标准系列进行定量。3试剂除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。3.1盐酸(po=1.19gmL),优级纯。3.2草酸溶液(10g/L):称取1g草酸，加入水中溶解并定容至100mL,混匀。3.3铁氰化钾KFe(CN)6J溶液(100gL):称取10g铁氰化钾，加水溶解并定容至100mL,混匀。3.4氢氧化钾溶液(5gL):称取5g氢氧化钾，溶于1L水中，混匀。3.5硼氢化钾溶液(20gL):：称取4g硼氢化
3、钾溶于200mL氢氧化钾溶液(3.4)中，混匀。现用现配。3.6铅标准储备溶液p(Pb)=1000gmL:由国家标准物质研究中心购买。3.7铅标准使用溶液p(Pb)0.1gmL小：吸取铅标准储备溶液(3.6)5.00mL于500mL容量瓶中，用水定容，混匀。此溶液为p(Pb尸1g/mL。再吸取此溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，混匀。3.8饱和NaOH溶液。3.90.5%酚酞乙醇溶液3.10HNO3(优级纯).3.11H202（分析纯)。4仪器AFS系列双道原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司）微波消解仪5分析步骤5.1样品分析称取0.50-1.00g或吸取0.50-1.00mL样品于消解罐中加入1-2.00mLH0、0.51.00mLH02,盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解系统中进行消化。消化完毕后，将消化样品移入25ml比色管，加入一滴酚酞用饱和Na0H溶液调到微红再用1：1盐酸调制成无色，加入1：1盐酸1.0mL及1.0ml草酸溶液，再加入2.00mL铁氰化钾溶液，用水稀释至25L,放置30min,同时做空白。5.2标准曲线的绘制吉林省质量技术监督局2002-11-25批准2002-12-01实施
