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DB22T 1932-2013 泥炭总氮含量测定方法(凯氏定氮法).pdf

1、DB22/T193220135.5定氮混合指示剂:称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中,加入100m195%酒精研磨溶解,此液应用稀盐酸(HC1)或氢氧化钠(Na0)调节p至4.5。5.60.02mo1L盐酸标准溶液:取浓盐酸(HC1)(比重1.19)1.67ml,用蒸馏水稀释定容至1000ml,然后用标准碱液或硼砂标定。5.7纳氏试剂(定性检查用):称氢氧化钾(K0H)134g溶于460m1蒸馏水中:称取碘化钾(KI)20g溶于50m1蒸馏水中,加碘化汞(gI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。6样品处理称取通过0.25mm筛的烘干泥炭样0.

2、3g0.5g(精确的0.1mg)放入100m1三角瓶中,先用少许蒸馏水将样品润湿,然后加8m1浓硫酸,摇匀,放置数小时(最好过夜),瓶口放一弯颈小漏斗,置于电炉上先低温消煮,待浓硫酸发白烟后在升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下,冷却后加入1m1双氧水,再加热至微沸,消煮约10mi,冷却后重复加双氧水消煮,至溶液呈无色或清亮后,再加热15mi,冷却后用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入三角瓶,用蒸馏水定容。放置澄清。每批样品消煮时同时做空白试验,以矫正试验误差。7测定步骤按GBGB7173-1987中5.3规定执行。8计算公式泥炭总氮含量以氮的质量分数N计,数值以10或%表示,按下列公式计算:N=(V-Vo)xCx0.014x/x100(1)式中:N一泥炭总氮含量:V一测定样品时消耗标准盐酸的体积,单位为毫升(L):测定空白时消耗标准盐酸的体积,单位为毫升(L):C标准盐酸的摩尔浓度,单位为厚尔,毫升(mol/mL);F分取倍数=消煮液定容体积吸取待测液体积m一烘干样品重量,单位克(g):0.014氮原子的毫摩尔质量(g):100换算成百分数。计算结果表示到小数点后两位。9允许差9.1取两个平行测定结果的算术平均值做为测定结果。9.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表1要求。2

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