1、DB65/T2663-2006取供试品适量(约相当丁含水量24m1),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200m1,必要时加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,白冷凝管顶端加甲苯,至充满B管的狭细部分,将A瓶置电热套中,或用其他适宜方法缓慢加热,待瓶中的甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,次用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5mi,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计
2、算成供试品中含有水分的白分数。注:甲苯须先加少量水,充分振摇后放置,将分层弃去,经蒸馏后使用,水分含量以质量百分率表示,按式(3)计算。2-MX100%(3式中:Q一水分白分含其,%:V一收集的水的容量,ml:M一试样样品的质量,g(假设水的密度正好为1gml)。5.4挥发油含量测定5.4.1仪器装置如图2,A为100ml的硬质圆底烧瓶,上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C,以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防油分逸出。图2挥发油测定装置A.圆底烧瓶B.挥发油测定器C.冷凝管注:装置中挥发油测定油测定器的支管分岔处应与基准线平行。5.4.2试样制备测定用的供试品,必须粉碎使其能通过4060目筛,并混合均匀。5.4.3测定取试样适量(约相当于挥发油0.51.0m1),称定质量(准确至0.01g),置烧瓶中,加水300500m1与玻璃珠数粒,振摇混合后,迮接挥发油测定器与回流冷凝管。白冷凝管上端加水使充满挥发油测