1、DB63/T1728-2019前言本标准依据GB/T1.1-2009的规则编写。本标准由青海省地质矿产测试应用中心提出。本标准由青海省自然资源厅归口。本标准主要起草单位:青海省地质矿产测试应用中心。本标准主要起草人:朱琳、刘氘、石华、孙晓华、赵玉卿、郭艳丽、王燕、周岚、肖昭蓉、张明、杨会娟、熊馨、雷占昌。IIDB63/T1728-2019j)王水:(1+1):k)乙酸铵(分析纯):1)亚硫酸钠(分析纯):m)柠檬酸(分析纯);n)抗坏血酸(分析纯):0)乙酸铵浸取液:称取5g乙酸铵(k)、1g亚硫酸钠(1)溶于100mL水中,用氨水(e)和乙酸(f)调至中性:p)柠檬酸浸取液:称取210.14
2、g柠檬酸(m)溶于1000mL水中:q)镍标准溶液(1000g/mL):市售:r)高纯氩气:氩气含量99.999%。5仪器设备实验中涉及到的主要仪器设备和条件如下,未提到的参见附录A:a)电感耦合等离子体发射光谱仪:b)分析天平(感量0.1mg):c)调速振荡器:d)温控电热板:)实验中涉及到的主要仪器和条件如下未提到的参见附录A。6样品分析样品粒度为0.149mm(100目)。7实验步骤7.1样品前处理7.1.1硫酸镍的分离称取0.5g1.0g试样(精碗至0.0001g)置于250mL锥形瓶中,加入50mL乙酸铵浸取液(o),室温振荡0.5h。中速滤纸过滤,用水洗涤沉淀及残渣5次7次,滤液用100mL烧杯承接,在电热板(1205)上加热蒸发至约1mL2mL,再用10ml王水(1+1)(j)溶解,定容至50mL容量瓶中摇匀待测。7.1.2氧化镍的分离将分离硫酸镍的残渣连同滤纸一起移入原锥形瓶中,加入100l行稼酸浸取液(p)和0.2g抗坏血酸(n),室温下振荡1h后中速滤纸过滤,用水洗涤沉淀及残渣5次7次,滤液用100L烧杯承接,在电热板(1205)上加热蒸发至大约80mL,定容至100mL容量瓶中,摇匀后分取5mL至50mL容量瓶中,加10mL王水(1+1)(j),定容摇匀待测。7.1.3硫化镍的分离2