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欧洲药典重金属检测.doc

上传人:g****t 文档编号:100434 上传时间:2023-02-24 格式:DOC 页数:4 大小:52.67KB
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资源描述

1、欧洲药典 7.0 2.4.8 重金属下述方法需要使用硫代乙酰胺试剂。作为另一种选择,硫化钠溶液(0.1ml)也常常适用。由于各论中所述测试是使用硫代乙酰胺试剂研发出来的,如需用硫化钠溶液替代,需要包括方法A、方法B和方法H监测溶液,由测试规定的待测物的量进行配制,其已经加入了制备对照溶液规定量的铅标准溶液。监测溶液至少要与对照溶液一样深,否则测试是无效的。方法A供试溶液:12ml待测物水溶液。对照溶液(标准):10ml规定的标准铅溶液(1ppm or 2ppm Pb)和2ml的待测液混合。空白溶液:10ml的水和2ml的测试溶液混合。向每种溶液中,加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1

2、.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。2分钟后目测。系统适用性:相较于空白溶液,对照溶液呈浅棕色结果:供试溶液的棕色不深于对照溶液。若结果难以判断,进行膜过滤(孔径0.45m)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。方法B供试溶液:用含最少量水的溶剂(例如含15水的二氧杂环乙烷或含15水的丙酮)溶解成12ml待测液。对照溶液(标准):10ml规定的铅标准溶液(1ppm or 2ppm Pb),加入2ml的待测液。用待测物所用溶剂稀释100ppm Pb的铅标准溶液至1或2ppm Pb。空白溶液:10ml待测物所用溶剂和2ml的待测溶液混合。向每种溶液中,加入2

3、ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。2分钟后目测。系统适用性:相较于空白溶液,对照溶液呈浅棕色结果:供试溶液的棕色不深于对照溶液。若结果难以判断,进行膜过滤(孔径0.45m)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。方法C供试溶液:规定量(不超过2g)的待测物质置于坩埚内,加4ml 250g/l硫酸镁的稀硫酸溶液。玻璃棒搅拌混和,小心加热。若混合物仍为液体,则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧,灼烧温度不超过800,直到获得白色或灰白色的残渣。取出,冷却后加数滴稀硫酸润湿残渣。再次蒸发、灼烧并冷却。灼烧的总时间不能超过

4、2小时。制取2份残渣,分别加入5ml稀盐酸,0.1ml的酚酞试液,然后滴加氨水,直到出现粉红色。冷却,滴加冰醋酸至颜色消失,再多加0.5ml冰醋酸。如有需要进行过滤,并冲洗过滤器。加水稀释至20ml。对照溶液(标准):按供试溶液的制备方法,用规定量的铅标准溶液(10ppm Pb)代替待测物质。取10ml的该溶液,加2ml待测液。监测溶液:按供试溶液的制备方法,向待测物质中加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液(10ppm Pb)。取10ml的该溶液,加2ml待测液。空白溶液:10ml的水和2ml待测液混合。向12ml每种溶液中,加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液

5、,立即混合。2分钟后目测。系统适用性:- 相较于空白溶液,对照溶液呈浅棕色,- 监测溶液至少要同对照溶液颜色深度相同。结果:供试溶液的棕色不深于对照溶液。若结果难以判断,进行膜过滤(孔径0.45m)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。方法D供试溶液:在坩埚内,充分的混合规定量的待测物质和0.5克的氧化镁,灼烧退去暗红色,直至出现同质的白色或灰白色物质。如果灼烧30分钟后仍有颜色,取出冷却,用玻璃棒混和,重复进行灼烧。如有必要,重复此项操作。在800加热约1小时。分别制备两份残渣,各加5mL等体积的盐酸和水的混和溶液。加0.1ml酚酞试液,然后滴加浓氨水

6、直至出现粉红色。冷却,加冰醋酸直到溶液褪去颜色,再多加0.5ml冰醋酸。如有必要,过滤并冲洗过滤器。加水稀释至20ml。对照溶液(标准):按供试溶液的制备方法,用规定量的铅标准溶液(10ppm Pb)代替待测物质并在100-105烘箱中干燥。取10ml的该溶液,加2ml待测液。监测溶液:按供试溶液的制备方法,向待测物质中加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液(10ppm Pb)并在100-105烘箱中干燥。取10ml的该溶液,加2ml待测液。空白溶液:10ml的水和2ml待测液混合。向12ml每种溶液中,加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。2分钟后目测

7、。系统适用性:- 相较于空白溶液,对照溶液呈浅棕色,- 监测溶液至少要同对照溶液颜色深度相同。结果:供试溶液的棕色不深于对照溶液。若结果难以判断,进行膜过滤(孔径0.45m)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。方法E供试溶液:溶解规定量的待测物质于30ml或规定量的水中。对照溶液(标准):除有另外的规定,稀释规定量的铅标准溶液(1ppm Pb)至与供试溶液相同的体积。将供试溶液注入注射器,将注射器放置好,然后均匀用力压活塞,使供试溶液全部通过过滤器。在打开载体和移开预滤器时,检查膜过滤器是否被杂质污染。如不是需要替换过滤器的情况,发现杂质,则在相同条件

8、下重复以上操作。向预过滤或规定量的预过滤溶液中加入2ml pH3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合并静置10分钟。再按上述方法进行过滤,但是要改变过滤顺序,使过滤液先经过滤膜再经过预滤装置(图2.4.8.-1)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。过滤完成后,打开载体,移除过滤器,干燥滤纸。用同样的方法处理对照溶液。结果:供试溶液的铅斑颜色不得比标准铅斑深。方法F供试溶液:将规定量或体积的待测物放入洁净干燥的100ml长颈烧瓶中(若反应产生过多的泡沫液可选用300ml体积)。45角夹住烧瓶。如果待测物是固体,加入足量8ml硫酸和10ml硝酸的混合物来彻底湿润待测

9、物,如果待测物是液体,加入少量8ml硫酸和10ml硝酸的混合物。轻微加热直至反应开始,使反应逐渐减弱并加入额外分量的酸混合物,每次加入后进行加热,直到加入了18ml酸混合物。增加热量使其稍微沸腾,直到溶液颜色变深。冷却,加入2ml硝酸,并再次加热直到溶液变深。继续加热,随后加入硝酸直至颜色不能变得更深,然后剧烈加热直到产生密集的白色烟雾。冷却,小心加入5ml水,轻微煮沸直到产生密集的白色烟雾且继续加热使其体积减至2-3ml。冷却,小心加入5ml水,观察溶液的颜色。如果为黄色,小心加入1ml浓过氧化氢溶液并再次蒸发直到产生密集的白色烟雾且体积减至2-3ml。如果溶液仍显黄色,重复加入5ml水和1

10、ml浓过氧化氢溶液直到溶液无色。冷却,小心用水稀释并冲洗至50ml比色管中,保证总体积不超过25ml。使用浓氨水(如有需要,依照要达到的特定范围,可使用稀氨水)调整溶液的pH至3.04.0,使用短距pH试纸作为外指示剂。加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。用水稀释至50ml。对照溶液(标准):使用规定体积的铅标准溶液(10ppm Pb)在同一时间用同一方法进行配制除。监测溶液:按供试溶液的方法进行配制,加入配制对照溶液所需体积的铅标准溶液(10ppm Pb)。空白溶液:按供试溶液的方法进行配制,略去待测物。在白色背景下垂直目测。2分钟后,供试溶液的

11、棕色不得比对照溶液深。系统适用性:- 相较于空白溶液,对照溶液呈浅棕色,- 监测溶液至少要同对照溶液颜色深度相同。结果:供试溶液的棕色不深于对照溶液。若结果难以判断,进行膜过滤(孔径0.45m)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。方法G注意:使用高压消解器时,必须遵循安全注意事项和厂家提供的操作说明书。消化周期必须详尽取决于微波炉的类型(如能控微波炉、温控微波炉或高压炉)。周期必须遵循厂家的说明书。若得到澄明的液体,说明此消解周期适宜。供试溶液:规定量的待测物(不超过0.5g)放置于合适洁净的烧杯中。加入过量的2.7ml硫酸,3.3ml硝酸和2.0ml

12、浓过氧化氢,使用磁力搅拌器。在加入下一种试剂前,要使物质与溶剂进行反应。将混合物转移至耐高压消解器(含氟聚合物或石英玻璃)。对照溶液(标准):按供试溶液的制备方法,用规定量的铅标准溶液(10ppm Pb)代替待测物质。监测溶液:按供试溶液的制备方法,向待测物质中加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液(10ppm Pb)。空白溶液:按供试溶液的方法进行配制,略去待测物质。关闭消解器放置在实验室微波炉中。消解使用两种分离的合适程序序列。程序设计成几步来控制反应,根据微波炉的不同类型进行压力、温度或能量的监测。第一程序完成后,等消解器冷却了再打开。每个容器内加入2.0ml浓过氧化氢溶液,然后开始第二程序

13、。第二程序完成后,等消解器冷却了再打开。如有需要,重复添加浓过氧化氢溶液和第二消解程序来得到澄明的溶液。冷却,小心用水稀释并冲洗至烧瓶中,保证总体积不超过25ml。使用浓氨水(如有需要,依照要达到的特定范围,可使用稀氨水)调整溶液的pH至3.04.0,使用短距pH试纸作为外指示剂。为了避免过热,使用冰浴和磁力搅拌。用水稀释至40ml,混合均匀。加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。用水稀释至50ml,混合并放置2分钟。进行膜过滤(孔径3m;见图2.4.8-1,无预滤器)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。系统

14、适用性:- 相较于空白溶液,对照溶液产生的斑点呈棕色,- 监测溶液至少要同对照溶液斑点颜色深度相同。结果:供试溶液产生的斑点棕色不深于对照溶液。方法H供试溶液:将规定量的供试品溶解于20ml溶剂或规定的溶剂混合物中。对照溶液:稀释规定量的铅标准溶液(10ppm Pb)于20ml溶剂或规定的溶剂混合物中。空白溶液:20ml溶剂或规定的溶剂混合物。向每种溶液中加入2ml pH3.5的缓冲溶液(某些情况下会出现沉淀作用,指定的专论会建议以一定量的给定溶剂进行再溶解)。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合并静置2分钟。进行膜过滤(孔径0.45m)。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。系统适用性:相较于空白溶液,对照溶液产生的斑点呈棕黑色。结果:供试溶液产生的棕黑色斑点不深于对照溶液。4图8-1重金属检查装置(尺寸的单位为mm)

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