1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 7652015 固体废物 有机物的提取 微波萃取法 Waste solidDistilling of organic compoundMicrowave extraction 2015-11-20 发布 2015-12-15 实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 7652015 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2015 年 第 73 号 为贯彻 中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准 固体废物 有机物的提取 微波萃取法等七项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、固体废物 有机物的提取 微波萃取
2、法（HJ 7652015）；二、固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法（HJ 7662015）；三、固体废物 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（HJ 7672015）；四、固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法（HJ 7682015）；五、煤中全硫的测定 艾士卡-离子色谱法（HJ 7692015）；六、环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（HJ 5392015）；七、水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法（HJ 7702015）。以上标准自 2015 年 12 月 15 日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（）查询。特此公告。环境保护部 2
3、015 年 11 月 20 日 HJ 7652015 ii HJ 7652015 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.1 6 样品.2 7 试样的制备.2 8 质量保证和质量控制.3 9 废物处理.3 10 注意事项.3 附录 A（资料性附录）可用微波萃取法提取的有机物参考名单.4 附录 B（资料性附录）微波萃取法与索式提取法提取有机物的加标回收率.7 HJ 7652015 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国固体废物污染环境防治法，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中有机物的提
4、取方法，制定本标准。本标准规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法。本标准为首次发布。本标准的附录 A 和附录 B 为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。本标准环境保护部 2015 年 11 月 20 日批准。本标准自 2015 年 12 月 15 日起实施。本标准由环境保护部解释。HJ 7652015 1 固体废物 有机物的提取 微波萃取法 警告：试验中所使用的有机溶剂、标准物质、固体废物样品含有毒化合物，使用过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法
5、。本标准适用于固体废物中多环芳烃、酞酸酯、有机氯农药、有机磷农药以及多氯联苯等有机物的提取。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 3 方法原理 微波射线可自由透过对微波透明的萃取介质，深入样品基体内部，按照不同物质对微波能吸收程度的不同，可对体系中不同组分进行选择性加热，从而使目标物从基体或体系中分离出来，进入萃取溶剂中。4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。4.1 正己烷（C6H14）：农残级。4.2 丙酮（CH3COCH3）：农残级。4.3
6、正己烷-丙酮混合溶剂：1+1（V/V）。用正己烷（4.1）和丙酮（4.2）按 11 的体积比混合。4.4 无水硫酸钠（Na2SO4）：无水硫酸钠应在 500加热至少 4 h，去除结晶水和有机物，然后在密闭容器中冷却干燥。4.5 硅藻土：粒状硅藻土，20100 目。5 仪器和设备 5.1 微波萃取仪：含装置配备的萃取罐和密封罐。5.2 分析天平：精度 0.01 g。5.3 样品筛：孔径 1 mm。5.4 浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪、K-D 浓缩仪或其他具有相当功能的设备。HJ 7652015 2 5.5 一般实验室常用仪器和设备。6 样品 6.1 采集与保存 参照 HJ/T 20 的相关规定进
7、行固体废物样品的采集和保存。固体废物样品应置于不含干扰物的具塞棕色玻璃瓶中，密封避光、低温保存，尽快运回实验室，途中避免干扰引入或样品被破坏。如暂不能分析，应在 4以下冷藏保存，半挥发性有机物的保存期为一个月，易变质的样品应尽快分析。6.2 样品的制备 将采集好的固体废物样品，置于干燥洁净的托盘上，先剔除杂质，再依据样品形态，选择不同的前处理方法。6.2.1 容易研磨的固体废物样品：通过研磨或其他方法将样品压碎，使得样品颗粒大小能通过 1 mm 样品筛（5.3），使样品充分均匀化。6.2.2 不容易研磨的固体废物样品：可用剪碎、撕碎或者其他方法减小样品的体积，使样品在萃取时被溶剂充分浸泡。也可
8、在样品称量后，加入无水硫酸钠（4.4）、硅藻土（4.5）一起研磨。7 试样的制备 7.1 萃取 称取 510 g（精准到 0.01 g）待测样品，置于微波萃取罐内，加入适量正己烷-丙酮混合溶剂（4.3），溶剂用量不超过萃取罐体积的 1/3。将装有样品的萃取罐放入密封罐中，然后将密封罐放到微波萃取仪（5.1）中，设定萃取温度和萃取时间（表 1），开启仪器进行萃取。表 1 微波萃取参考条件 序号 分析项目 预加热时间/min 萃取时间/min 萃取温度/1 多环芳烃类 5 10 90 2 酞酸酯类 5 10 110 3 有机氯农药 5 10 110 4 有机磷农药 5 10 90 5 多氯联苯 5
9、 10 110 6 其他有机物 5 15 100 7.2 萃取液过滤 萃取完成后，待萃取液降至室温，将萃取液除水过滤：在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，铺加约 5 g 无水硫酸钠（4.4），将萃取液经上述玻璃漏斗过滤到浓缩管中，用少量正己烷-丙酮混合溶剂（4.3）洗涤玻璃漏斗和过滤后的残留物，合并萃取液，待后续处理。HJ 7652015 3 8 质量保证和质量控制 质量保证和质量控制的要求，参照具体化合物的对应分析方法标准。9 废物处理 实验室产生的含有机物废液和固体废物应集中收集，妥善保管，送具有资质的单位统一处置。10 注意事项 10.1 样品萃取时，应注意萃取罐的密封，防止有机溶剂
10、泄漏；萃取完成，萃取罐内有机溶剂压力降低后，方可打开萃取罐。10.2 微波萃取仪应放置在通风橱中使用，并具有安全防爆措施。HJ 7652015 4 附 录 A（资料性附录）可用微波萃取法提取的有机物参考名单 序号 化合物名称 英文名 CAS 号 1 萘 Naphthalene 91-20-3 2 苊烯 Acenaphthylene 208-96-8 3 苊 Acenaphthene 83-32-9 4 芴 Fluorene 86-73-7 5 菲 Phenanthrene 85-01-8 6 蒽 Anthracene 120-12-7 7 荧蒽 Fluoranthene 206-44-0 8
11、芘 Pyrene 129-00-0 9 苯并a蒽 Benz（a）anthracene 56-55-3 10 1,2-苯并菲 1,2-Benzophenanthracene 218-01-9 11 苯并b荧蒽 Benz（b）fluoranthene 205-99-2 12 苯并k荧蒽 Benz（k）fluoranthene 207-08-9 13 苯并a芘 Benz（a）pyrene 50-32-8 14 二苯并a,h蒽 Dibenz（a,h）anthracene 53-70-3 15 1,12-苯并苝 1,12-Benzperylene 191-24-2 16 茚并（1,2,3-cd）芘 In
12、deno（1,2,3-cd）pyrene 193-39-5 17 双（2-乙基己基）酞酸酯 Bis（2-ethylhexyl）phthalate 117-81-7 18 丁基苯基酞酸酯 Benzyl butyl phthalate 85-68-7 19 酞酸二正丁酯 Dibutyl phthalate 84-74-2 20 酞酸二乙酯 Diethyl Phthalate 84-66-2 21 酞酸二甲酯 Dimethyl phthalate 131-11-3 22 酞酸二正辛基酯 Di-n-octyl phthalate 117-84-0 23-666-BHC 319-84-6 24-666-
13、BHC 58-89-9 25-666-BHC 319-85-7 26-666-BHC 319-86-8 27 艾氏剂 Aldrin 309-00-2 28 七氯 Heptachlor 76-44-8 29 氯丹 Gamm alpha chlordane 5103-74-2 30-硫丹-Endosulfan 1031-07-8 31 PP-DDE 4、4-DDE 72-55-9 32 狄氏剂 Dieldrin 60-57-1 33 异狄氏剂 Endrin 72-20-8 34-硫丹-Endosulfan 33213-65-9 35 PP-DDD 4、4-DDD 72-54-8 36 O,P-DD
14、T 2、4-DDT 789-02-6 37 PP-DDT 4、4-DDT 50-29-3 38 灭蚁灵 Mirex 2385-85-5 39 敌敌畏 Dichlorvos 62-73-7 HJ 7652015 5 续表 序号 化合物名称 英文名 CAS 号 40 内吸磷 Demeton 8065-48-3 41 乐果 Dimethoate 60-51-5 42 马拉硫磷 Malathion 121-75-5 43 对硫磷 Parathion 56-38-2 44 甲基对硫磷 Parathion-methyl 298-00-0 45 速灭磷 Mevinphos 7786-34-7 46 甲拌磷
15、Phorate 298-02-2 47 杀螟硫磷 Fenitrothion 122-14-5 48 水胺硫磷 Isocarbophos 24353-61-5 49 杀扑磷 Methidathion 950-37-8 50 2,4-二氯联苯 PCB8 34883-43-7 51 2,2,5-三氯联苯 PCB18 37680-65-2 52 2,4,4-三氯联苯 PCB28 7012-37-5 53 2,2,3,5-四氯联苯 PCB44 41464-39-5 54 2,2,5,5-四氯联苯 PCB52 35693-99-3 55 2,3,4,4-四氯联苯 PCB66 32598-10-0 56 3
16、,3,4,4-四氯联苯 PCB77 32598-13-3 57 2,2,4,5,5-五氯联苯 PCB101 37680-73-2 58 2,3,3,4,4-五氯联苯 PCB105 32598-14-4 59 2,3,4,4,5-五氯联苯 PCB118 31508-00-6 60 3,3,4,4,5-五氯联苯 PCB126 57465-28-8 61 2,2,3,3,4,4-六氯联苯 PCB128 38380-07-3 62 2,2,3,4,4,5-六氯联苯 PCB138 35065-28-2.63 2,2,4,4,5,5-六氯联苯 PCB153 35065-27-1 64 2,2,3,3,4,4,5-七氯联苯 PCB170 35065-30-6 65 2,2,3,4,4,5,5-七氯联苯 PCB180 35065-29-3 66 2,2,3,4,5,5,6-七氯联苯 PCB187 52663-68-0 67 2,2,3,3,4,4,5,6-2,2,3,3,4,5,5,6-八氯联苯 PCB195 52663-78-2 68 2,2,3,3,4,4,5,5,6-九氯联苯 PCB206 40
