1、前言为贯彻中华人民共和国环境保护法,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中有机物的提取方法,制定本标准。本标准规定了土壤和沉积物中有机物的加压流体萃取法。本标准为首次发布。本标准的附录A为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:河南省环境监测中心。本标准环境保护部2016年2月1日批准。本标准自2016年3月1日起实施。本标准由环境保护部解释。ii4.9干燥剂:粒状硅藻土或其他等效干燥剂,20目100目。使用前应对干燥剂进行净化处理,具体方法:于400烘4h,或用有机溶剂(4.1或4.2或4.3)浸洗,去除干扰物。4.10石英砂:20目30目。使用前须进行净化
2、处理,具体方法同干燥剂的净化处理(4.9)。4.11氮气:纯度99.999%。5仪器和设备5.1加压流体萃取装置:加热温度范围为100180:压力可达2000psi(约合13.8MPa)。配备40ml、60ml或其他规格的玻璃接收瓶(螺纹瓶盖,涂有硅树脂的PTFE密封垫):金属材质专用漏斗:专用的玻璃纤维滤膜等。5.2萃取池:11ml、22ml、34ml、66ml或其它规格。不锈钢材质,或可耐2000psi(约合13.8MP)压力的其它材料,萃取池内部经过特殊抛光处理:上、下两端分别配有螺旋纹密封盖和不锈钢砂芯。5.3土壤筛:孔径1mm,金属网。5.4研钵:玛瑙、玻璃或陶瓷等材质制成。5.5一
3、般实验室常用仪器和设备。6样品6.1采集与保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集和保存将土壤和沉积物样品分装于清洁、无干扰的具塞棕色玻璃瓶中,加盖,密封。运输过程中应避光、冷藏保存,尽快运回实验室进行分析,途中避免干扰引入或样品被破坏。如不能及时分析,应于4以下冷藏、避光和密封保存,测定半挥发性有机物的样品保存时间为10天,不挥发性有机物为14天。6.2试样的制备6.2.1干燥脱水将样品放在搪瓷盘或不锈钢盘上,混匀,除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物,按照HJ/T166进行四分法粗分。样品的干燥可依据目标物的性质选择以下不同的方式。方法一:测定多氯联苯等不挥发性有机物和非极性有机物的样品,应在在室温条件下避光、风干。方法二:需要测定新鲜样品时,使用冻干法进行干燥脱水。方法三:需要测定新鲜样品时,也可采用干燥剂脱水方法。称取适量的新鲜样品,加入定量的硅藻土(4.9)充分混匀、脱水,在研钵(5.4)中反复研磨成细小颗粒(约1m),充分拌匀直至呈散粒状,全部转入萃取池(5.2)中进行萃取。注1:所有样品均不能使用烘箱干燥。注2:如果土壤或沉积物样品存在明显的水相,应先进行离心分离水相,再选择上述合适的方式进行干2