1、实验室极片制作 石墨烯(类)材料电化学性能的测试(初稿) a、极片制样 一、擀膜法 1、按照质量比7:1称取石墨烯(35mg)和superp,利用研钵研磨20min以上,混合均匀后装入2ml离心管中备用; 2、插上对碾机加热电源,加热辊筒; 3、用5ml烧杯称取一滴ptfe(含量为20%,20mg),实际质量为m; 4、称取研磨混合均匀的石墨烯和superp的混合物,实际质量为0.8m; 5、将称取的石墨烯和superp混合物参加到5ml烧杯中,滴加5滴异丙醇,利用刮勺进行搅拌,使其与ptfe乳液初步混合; 6、拔掉对碾机加热电源,将烧杯中混合物尽可能完全的转移到对碾机辊筒上,调节辊筒对碾距离
2、后,对混合物进行反复对碾,直到复合物不再发生脱落为止; 7、调节滚筒距离至所需膜的厚度(观察记号刻度),进行压膜,成膜后,用镊子取下,将其用称量纸包起来; 8、利用12mm的铳头将膜制成直径是12mm的圆膜; 9、在分析天平上称量圆膜质量,并记录质量w; 2023、在铁块上按照铜网(14mm),铜网,圆膜的顺序叠放(铜网与铜网之间网孔错开放置),使用千斤顶施加30mp的压力压实制成模拟电池极片; 11、将制好的极片转入正空枯燥箱内80真空枯燥2023h以上,然后降温; 12、待温度降至50以下后,取出极片快速转入手套箱进行电池组装; 二、匀浆法 1、取所需数量的已经铳好的直径为16mm的铜箔,
3、用铁块轻轻压平,然后称其质量,并记录质量为w1; 2、按照质量比7:1称取石墨烯(25mg)和superp,利用研钵研磨20min以上,混合均匀后装入2ml离心管中备用; 3、取2ml离心管称取pvdf溶液(含量5%,70mg),实际质量为m; 4、称取混合均匀的石墨烯和superp混合物0.2m,参加到装有称好的pvdf溶液的离心管中; 5、滴加nmp至离心管中,所加nmp质量约为2023m; 6、左右轻轻摇晃离心管,使物料全部润湿; 7、利用匀浆机,先以800低速匀浆2min,然后提高转速至20220匀浆5min(过程中转头不允许离开浆料空转); 8、将称量好的铜箔置于对应编号的称量瓶中(
4、暗面朝上),用滴管吸取分散均匀的浆料,往每个铜箔上滴加34滴浆料; 9、将装有铜箔的称量瓶快速转入真空枯燥箱中,80真空枯燥2023h以上,然后降温; 2023、待降温至50以下,取出极片,用铁块在千斤顶上施加30mp的压力,制成模拟电池极片; 11、在分析天平上称量压实后的极片,实际质量为w2; 12、快速转入手套箱进行模拟电池组装。注。最后三步(2023,11,12)尽可能的缩短时间 b、电池组装 一、小电流测试扣式组装 1、在手套箱中,利用镊子从广口瓶中夹取所需套数的2023扣式钢壳,按照正极朝上,负极朝下摆放整齐; 2、夹取所需数量的锂片,用铁块在称量纸上压平整排放; 3、夹取所需数量
5、的吸液膜按照顺序摆放整齐; 4、夹取所需数量的1X自封袋,每个自封袋上写上其所对应电池的编号摆放整齐; 5、利用弯头镊子夹取极片放入朝下的负极钢壳中(模拟电池与实际正负极相反),活性物质朝上; 6、用注射器滴加23滴电解液,使活性物质外表全部润湿; 7、从电解液瓶子中夹取浸泡在里面的隔膜(注意单双层),小心的覆盖在极片上面,如有气泡,需要赶净; 8、夹取吸液膜盖在隔膜上,如吸液膜不能完全润湿,那么可以适当补充几滴电解液; 9、盖上锂片,轻轻摁压锂片2下,然后夹取正极钢壳,将模拟电池初步封装; 2023、用电木镊子夹取初步封装的电池转入对应编号的1X自封袋中,从手套箱中转移出来; 11、使用已经
6、调试好的金龟压力机进行最后的密封组装; 12、在密封好的模拟扣式电池上编号,然后测试电压; 13、静置2023h(正极朝上,负极朝下)。 二、大电流测试模具组装 1、将模具80真空枯燥后同极片一起转入手套箱中(包括密封圈); 2、按照以下图装配顺序将电池模具底座和内衬等组装拧紧,按照5个一排顺序排列整齐,所有铁块全部套上密封圈,整齐放置在旁边; 3、用大号镊子从广口瓶中夹取所需要数量的隔膜和锂片(有黑点的丢弃)置于称量纸上,用柱形铁块将锂片压平整; 4、使用注射器往模具底部铁块上滴加电解液(润湿底部即可); 5、利用弯头镊子轻轻夹取极片,按照顺序置入模具中(活性物质面朝上),轻轻按压极片使极片
7、底部与电解液接触润湿,确保极片处于模具中间位置; 6、在极片外表滴加几滴电解液(外表必须全部润湿); 7、夹取隔膜铺盖在润湿的极片上面,必须保证隔膜下面没有气泡,如果隔膜上面没有润湿可以适当滴加几滴电解液; 8、夹取压平整的锂片置入模具中,将隔膜全部盖住,防止隔膜发生位移,用镊子轻轻按压锂片,使正负极接触紧密,排出正负极隔膜之间气泡; 9、用大号镊子夹取套上密封圈的铁块,装入聚四氟乙烯的内衬上端口; 2023、依次将模具的帽子拧上,组装完毕,用记号笔写好批次编号; 11、将组装好的模拟电池转出手套箱,静置2023h。 装配图普通类材料电化学性能的测试(初稿) a、极片制样 一、擀膜法 1、按照
8、质量比85:2023称取材料(0.51g)和superp(0.06g),利用研钵研磨20min以上,混合均匀后装入1X自封袋中备用(如材料量很少那么将称取的量都按比例降低); 2、插上对碾机加热电源,加热辊筒; 3、用5ml烧杯称取一滴ptfe(含量为20%,20mg),实际质量为m; 4、称取研磨混合均匀的材料和superp的混合物,实际质量为3.8m; 5、将称取的材料和superp混合物参加到5ml烧杯中,滴加23滴异丙醇,利用刮勺进行搅拌,使其与ptfe乳液初步混合; 6、拔掉对碾机加热电源,将烧杯中混合物尽可能完全的转移到对碾机辊筒上,调节辊筒对碾距离后,对混合物进行反复对碾,直到复
9、合物不再发生脱落为止; 7、调节滚筒距离至所需膜的厚度(观察记号刻度),进行压膜,成膜后,用镊子取下,将其用称量纸包起来; 8、利用12mm的铳头将膜制成直径是12mm的圆膜; 9、在分析天平上称量圆膜质量,并记录质量w; 2023、在铁块上按照铜网(14mm),铜网,圆膜的顺序叠放(铜网与铜网之间网孔错开放置),使用千斤顶施加30mp的压力压实制成模拟电池极片(如是正极材料改为铝网); 11、将制好的极片转入正空枯燥箱内80真空枯燥2023h以上,然后降温; 12、待温度降至50以下后,取出极片快速转入手套箱进行电池组装; 二、匀浆法 1、取所需数量的已经铳好的直径为16mm的铜箔(正极材料
10、改为铝箔),用铁块轻轻压平,然后称其质量,并记录质量为w1; 2、按照质量比85:2023称取材料(0.51g)和superp(0.06),利用研钵研磨20min以上,混合均匀后装入1X自封袋中备用(如材料量很少那么将称取的量都按比例降低); 3、取2ml离心管称取pvdf溶液(含量5%,20230mg),实际质量为m(根据实际的附着性调整pvdf用量); 4、称取混合均匀的材料和superp混合物0.95m,参加到装有称好的pvdf溶液的离心管中; 5、滴加nmp至离心管中,所加nmp质量约为m(根据材料适当调整用量); 6、左右轻轻摇晃离心管,使物料全部润湿; 7、利用匀浆机,先以800低
11、速匀浆2min,然后提高转速至20220匀浆5min(过程中转头不允许离开浆料空转); 8、将称量好的铜箔(或铝箔)置于对应编号的称量瓶中(暗面朝上),用滴管吸取分散均匀的浆料,往每个箔片上滴加34滴浆料; 9、将装有铜箔的称量瓶快速转入真空枯燥箱中,80真空枯燥2023h以上,然后降温; 2023、待降温至50以下,取出极片,用铁块在千斤顶上施加30mp的压力,制成模拟电池极片; 11、在分析天平上称量压实后的极片,实际质量为w2; 12、快速转入手套箱进行模拟电池组装。注。最后三步(2023,11,12)尽可能的缩短时间 活性炭材料电容性能的测试(初) a、极片制样 1、按照质量比85:2
12、023称取活性炭(0.51g)和乙炔黑(0.06g),利用研钵研磨20min以上,混合均匀后装入1X自封袋中备用; 2、插上对碾机加热电源,加热辊筒; 3、用5ml烧杯称取一滴ptfe(含量为20%,20mg),实际质量为m; 4、称取研磨混合均匀的活性炭和乙炔黑的混合物,实际质量为3.8m; 5、将称取的活性炭和乙炔黑混合物参加到5ml烧杯中,滴加5滴异丙醇,利用刮勺进行搅拌,使其与ptfe乳液初步混合; 13、拔掉对碾机加热电源,将烧杯中混合物尽可能完全的转移到对碾机辊筒上,调节辊筒对碾距离后,对混合物进行反复对碾,直到复合物不再发生脱落为止; 14、调节滚筒距离至所需膜的厚度(观察记号刻度),进行压膜,成膜后,用镊子取下,将其用称量纸包起来; 15、用剪刀将膜剪成2023mm2023mm的膜; 16、在分析天平上称量圆膜质量,并记录质量w; 17、将泡沫镍剪成30mm2023mm的条状,在铁块上将活性物质膜利用千斤顶施加30mp的压力压实制成电容器极片; 18、将制好的极片转入鼓风枯燥箱内120真空枯燥5h以上,然后转出烘箱; 19、利用辰华和三电极进行电容测试。b、电容等性能测试(待测试确定后) 第9页 共9页