1、ICS65.020.01CCS B 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T4305-2023植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的测定高效液相色谱法Determination of 2,6-dimethoxy-4-vinylphenol in vegetable oils-High performance liquid chromatography2023-02-17发布2023-06-01实施中华人民共和国农业农村部发布NY/T4305-20236取样和试样保存6.1取样取样按照GB/T5524的规定执行，实验室收到的样品应具有真实的代表性，且在运输和储藏过程中未受到损害或变质。6.
2、2保存试样于4以下冰箱中避光保存。7测定步骤7.1试样的制备称取约1g(精确至0.001g)试样于10ml离心管中，加人1.5mL正已烷(4.2)和1.5mL甲醇溶液(4.5),涡旋提取5min,于5000r/min离心5min保留下层萃取液，将上层溶液转移至另一10ml离心管中，上层溶液继续加甲醇溶液(4.5)，重复提取3次，合并下层萃取液，混匀，于5000r/min离心5min,吸取上层残留样液，将下层萃取液转移至10ml容量瓶中，用甲醇溶液(4.5)定容至刻度，摇匀，过膜，在4条件下储藏备用。7.2测定条件7.2.1液相色谱参考条件色谱柱：C1g(内径4.6mm,粒径5m,柱长250mm
3、);流动相：A为甲醇(4.1)，B为1%乙酸水(4.4)；流速：l.0ml/min;柱温：30；进样量：10L检测波长：270nm。流动相梯度洗脱程序见表1。表1流动相梯度洗脱程序时问，min流动相A,%流动相B,%0汤70536845551265351510901810902030702530707.3色谱测定超出线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析，标准曲线溶液中2,6-二甲氧基-4乙烯基苯酚的响应值均应在仪器检测的适宜范围内。以含量响应值的峰面积为纵坐标、2,6-二甲氧基-4乙烯基苯酚的含量为横坐标，绘制标准工作曲线。保留时间定性，外标法定量。7.4结果计算和表述按公式(1)计算试样中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的含量或采用色谱数据处理系统计算。X=CXV(1)m式中：X一试样中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的数值，单位为毫克每千克(mg/kg):C一从标准工作曲线得到的样液对应的2,6-二甲氧基-4乙烯基苯酚浓度的数值，单位为微克每毫2
