1、GB1886.324-2021食品安全国家标准食品添加剂偏酒石酸1范围本标准适用于以酒石酸为原料，经168172烘烤3.5h,或加热至180190，然后自然冷却制得的食品添加剂偏酒石酸。2化学名称，分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称偏酒石酸2.2分子式Ca HgO1o2.3结构式OHHOOH2.4相对分子质量264.142(按2018年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。1GB1886.324-2021附录A检验方法警示：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的
2、试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.1硫酸溶液：c(H2SO1)=0.002 5 mol/L。A.2.1.2滤膜：0.22m。A.2.2仪器和设备A.2.2.1高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。A.2.2.2分析天平：感量0.0001g。A.2.2.3量样器：10LA.2.3参考色谱条件A.2.3.1色谱：Rezex ROA-Organic Acid,300 mm7.8 mm,8 m,或者满足件的其他色谱柱。A.2.3.2柱温：40
3、。A.2.3.3流：0.0025 mol/L硫酸溶液。A.2.3.4:0.4 mL/min。A.2.3.5进样：10L。A.2.3.6检测波长：210nm。A.2.4分析步骤A.2.4.10.0025mol/L硫酸溶液配制在1000mL烧杯中加入800mL超纯水，缓慢加入136L98%的浓硫酸，用玻璃棒缓慢搅匀，待溶液冷却至室温后，将所配制溶液移入1000mL容量瓶中定容至1000mL。A.2.4.2溶液配制称取0.010g的待测样品，放入50mL的烧杯中，加入30mL的0.0025mol/L硫酸溶液，搅拌至样品完全溶解后移入100mL容量瓶中，用0.0025mol/L硫酸溶液定容至100mL
4、。A.2.4.3测定取10mL配制好的样品溶液过0.22gm的滤膜后，取10L处理后的样品溶液注入液相色谱仪，进行高效液相色谱分析，记录色谱峰保留时间，根据保留时间判断是否是偏酒石酸。偏酒石酸在给定的3GB1886.324-2021色谱条件和试剂条件下，保留时间为10.0min。见图A.1。mAU3020偏酒石酸100-10-200268101214min图A1偏酒石酸液相色谱图A3总酸量（以干基计）和脱羧度的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1溴百里酚蓝溶液：4.0g/L。A.3.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1.0mol/L。A.3.1.3硫酸溶液：c(H2S0,)=0.5
5、mol/L。A.3.2分析步骤称取2.000g样品，加100mL去高子水加热溶解备用。取新配制的偏酒石酸溶液50mL放入250mL锥形瓶中，滴加3滴溴百里酚蓝指示剂，用1.0mol/L的氢氧化纳溶液滴定至溶液呈蓝绿色，稳定30s不变色，记录氢氧化钠的消耗体积V1。继续加入20.0mL1.0ol/L的氢氧化钠溶液，盖上瓶塞，在室温下静置2h,然后用0.5mo/L的硫酸滴定过量的氢氧化钠至溶液呈蓝绿色，记录硫酸的消耗量V:。在测定前需要将测试样品在120烘箱中烘干至恒重后再进行称取。A.3.3结果计算每消耗1.0mL1.0mo/L的氢氧化钠溶液，相当于溶液中含有0.075g酒石酸。待测样品中总酸量
6、（包括游离的和脱羧酯化的酸）心按式(A.1)计算。w=0.075X(V1+20.0-V2)/mX100%(A.1)式中一总酸量，%（保留三位有效数字）：0.075一换算系数；V一第一次滴定所用氢氧化钠的体积，单位为毫升(mL)(读数精确到0.1mL):20.0一第一次滴定后氢氧化钠溶液的加入量，单位为毫升(mL)(读数精确到0.1mL);V:一第二次滴定所用硫酸的体积，单位为毫升(mL)(读数精确到0.1mL):一所称取的样品质量，单位为克(g)。待测样品的脱泼度T按式(A.2)计算。T=(20.0-V.)/(V,+20.0-V2)100%nnn(A.2)式中：T一脱按度，%（保留三位有效数字）：20.0一第一次滴定后氢氧化纳溶液的加人量，单位为毫升(mL)(读数精确到0.1mL):
