1、GB30602-2014A3对羟基苯甲酸乙酯钠含量的测定A.3.1试剂和材料A3.1.1冰乙酸。A.3.1.2高氯酸标准滴定溶液:c(HC1O,)=0,1mol/L。A3.2分析步璟称取约0.15g样品,精确至0.0001g,加50mL冰乙酸溶解,用高氯酸标准滴定溶液滴定,电位滴定法指示终点。同时进行空白试验。A3.3结果计算对羟基苯甲酸乙酯钠(干基计)的质量分数,(%)按式(A.1)计算:w,-(Vi-V:)XcXM100%(A.1)mX1000式中:VI一空白消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(L):V:一样品消耗高氣酸标淮滴定溶液休积的数值,单位为毫升(mL):高氯酸标准滴定溶
2、液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(o/L);一换算为干基后样品的质量的数值,单位为克(g):M一对羟基苯甲酸乙酯钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M(C,HNaO)=188.2:1000一换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0%。A4氯化物的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1硝酸溶液:1十9。A.4.1.2硝酸银溶液:17g/L。A.4.1.3氣化物(C-)标准溶液:0.01mg/mL。A.4.2分析步骤称取2.0g样品,加40mL水溶解,用硝酸溶液调节溶液至中性,用水稀释至50mL,振摇,过滤,保留滤液。取滤液5.0mL,作为试验溶液,置于50mL纳氏比色管中,加10mL硝酸溶液,加水至体积约40mL,加1.0mL硝酸银溶液,用水稀释至50mL,摇匀,暗处放置5mim,在黑色背景下,轴向观察,试验溶液所呈浊度不得大于标淮。标准是量取7.0L氯化物(CI厂)标准溶液,与试验溶液同时同样处理。A.5硫酸盐的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1盐酸溶液:1十3。