1、GB14936-2012A.5.1.5氢氧化纳溶液：250g/L。A.5.1.6吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液：20g/L。使用前过滤。A.5.1.7铅(Pb)标准溶液：0.004mg/mL。A.5.1.8水：符合GB/T6682一2008中二级水的规定。A.5.2仪器和设备A.5.2.1分液漏斗：250mL。A.5.2.2原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯，A.5.3分析步骤A.5.3.1玻璃仪器的清洗所用玻璃仪器均以硝酸溶液(1十1)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。A.5.3.2试样溶液B的制备移取10.00mL试样溶液A(A.4.1),置于150mL烧杯中，加30
2、mL水，加人1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL,用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.01.5（用pH0.55.0的精密试纸检测)。将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2L吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，混合。分别用20mL三瓶甲烷萃取两次，收集萃取物于50mL烧杯中，蒸汽浴蒸发至干（此操作必须在通风橱中进行），于残渣中加入3mL硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5L硝後和10mL水，加热至溶液体积约为3mL5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.3.3标准溶液的制备移取1.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1
3、mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL。用氢氧化纳溶液调整溶液pH为1.01.5（用pH0.55.0的精密试纸检测）。以下操作同A.5.3.2中“将此溶液转移至250mL分液漏斗转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。A.5.3.4测定使用空气-乙炔火焰，在283.3m波长处，用水调零，测定试样溶液B的吸光度。试样溶液B的吸光度不应超过标准溶液的吸光度。A.6干燥减量的测定A.6.1仪器和设备A.6.1.1称量瓶：40mm25mm,A.6.1.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105士2。A.6.2分析步骤称取约2g试样，精确至0.0002g,置于预先在1052下干燥至质量恒定的称量瓶中，于105士2电热恒温干燥箱中干燥2，取出，冷却至室温，称量。此为试样A,供A.7灼烧诚量和A8非硅物质测定时使用。
