1、GB29925-2013A.3.4.2鉴别方法将约10g试样分散于25mL水中，再加入20mL0.4mol/L氢氧化钠溶液。摇动1h后过滤，滤液在110烘箱中蒸发，用少量水溶解剩余物，并转移至测试管中，在测试管中加入氢氧化钙并加热，如果试样是醋酸酯淀粉，就会有丙酮蒸气产生。其蒸气能将经用2mol/L氢氧化钠溶液现配的邻硝基苯甲醛饱和溶液浸湿过的纸条变蓝色。如果用1滴1mol/L盐酸溶液去除上述试剂的原始黄色后，这种蓝色将更加清晰。A.4乙酰基的测定A.4.1方法原理含有乙酰基的淀粉在碱性条件下(pH8.5以上)易皂化，故用过量碱将其皂化，然后用盐酸标准滴定溶液来滴定剩余的碱即可测定出乙酰基的含
2、量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1氢氧化钠。A.4.2.2盐酸。A.4.2.3化钠溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L。A.4.2.4氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.45 mol/L。称取 18 g氢氧化钠，溶于 100 mL无二氧化碳的水中，摇匀，转移至1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。A.4.2.5盐酸标准滴定溶液：c(HCD)=0.2 mol/L。取 18 mL盐酸，注 1 000 mL水中，。A.4.2.6指示液：10g/L。A.4.3仪器和设备机械振荡器。A.4.4分析步骤称取5g试样，精确至0.001g,置于250mL锥形瓶中，加入50mL水中，3滴
3、酚酞指示液，混合均匀后用氢氧化钠溶液(A.4.2.3)滴定至微红色，再加入25.0mL氢氧化钠溶液(A.4.2.4),在机械振荡器上剧烈振荡30min进行皂化。取下瓶塞，用洗瓶冲洗碘量瓶的塞子及瓶壁，将已皂化过的含过量碱的溶液，用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失即为终点，体积为V1。以25.0mL氢氧化钠溶液(A.4.2.4)为空白，用盐酸标准滴定溶液滴定的体积为Vo。A.4.5结果计算乙酰基的质量分数w。按式(A.1)计算：(Vo-V1)XcXM-100%(A.1)m 1000式中：V。空白耗用的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);V:试样耗用的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);c盐酸标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mol/L);M乙酰基的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)M(C2H3O)=43.03;4
