1、GB 1903.33-2022附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别实验按GB/T6040规定方法执行，产品红外光谱应与标准品红外光谱（标准品红外光谱图参见附录B)一致。A.35-单磷酸胞苷(CH1NOP)(以干基计)的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1水：符合GB/T6682-2008的一级水。A.3.1.22
2、mol/L氢氧化钠溶液：称取40g固体氢氧化钠于500mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，摇匀。A.3.1.30.05 mol/L磷酸二氢钾溶液：称取6.804 5g磷酸二氢钾(KH2PO1)于1L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，摇匀后用0.45m微孔膜过滤。使用前用超声波超声脱气30min。A.3.1.45-单磷酸胞苷标准物质（纯度98%）。A.3.1.55-单磷酸胞苷标准储备液：精确称取5-单磷酸胞苷标准物质100.0mg于50mL容量瓶中，用水溶解并加入2mol/L氢氧化钠溶液1滴2滴助溶，定容至刻度，混合均匀，密封后贮于4冰箱中备用。A.3.1.65-单磷酸胞苷标准使用液：准确吸取1.0mL5-单磷酸胞苷标准储备液于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。进样前用0.45m微孔膜过滤。A.3.2仪器和设备A.3.2.1高效液相色谱仪（紫外检测器）。A.3.2.2分析天平（感量0.0001g)。A.3.3参考液相色谱条件A.3.3.1色谱柱：C1s(4.6 mm250 mm,5m)或相当型号色谱柱。A.3.3.2流：0.05 mol/L KH2PO4溶液+甲=95+5。A.3.3.3进样量：20L。A.3.3.4:0.8 mL/min。A.3.3.5紫外检测波长：254nm。A.3.3.6柱温箱温度：25。3
