1、GB14758-935.2.3测定方法取本品约0.4g(准确至0.0002g),加乙酸酐40mL,加热溶解，冷却，加苯80mL,用高氯酸标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定，用电位法指示终点，并将滴定的结果用空白试验校正。5.2.4分析结果的表述咖啡因的含量x(以质量百分数表示)按式(1)计算：x(V-V)c0.1942100m1(1-x2)(1)式中：V一样品消耗高氯酸标准溶液的体积，mL;V。空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积，mL;c高氯酸标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L;m1样品质量，g;x2干燥失重，%；0.1942-与1.00mL高氯酸标准滴定溶液(c(HClO)=1.000mol
2、/L)相当的咖啡因的质量，g。所得结果应表示至一位小数。5.2.5允许差本方法平行测定的允许相对差在0.3%以内。5.3熔点的测定将样品研成细粉，在80干燥4h后，按中华人民共和国药典一九九年版二部附录第15页熔点测定法测定。5.4其他生物碱测定5.4.1试剂和溶液碘化汞钾试液。5.4.2测定方法取本品饱和溶液10mL,加几滴碘化汞钾试液不得发生沉淀。5.5砷的测定按照GB8450的砷斑法测定。5.6重金属的测定5.6.1按照GB8451一法测定。5.6.2按照中华人民共和国药典一九九年版二部附录重金属检查法一法测定。GB8451法作为仲裁测定法。5.7干燥失重的测定5.7.1测定方法称取本品1g(准确至0.0002g),置于已在80干燥至恒重的称量瓶内，打开称量瓶盖，置于80干燥箱中干燥至恒重。5.7.2分析结果的表述干燥失重x2(以质量百分数表示)按式(2)计算：(m2-m3)100工2=(2)m2-m式中：m2干燥前的样品和称量瓶的总质量，g;3
