1、中华人民共和国国家标准衡品添加剂蒸馏单硬脂酸甘油酯GB156121995中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045http:/电话：63787337、637874471995年11月第一板2)4年12月电子版制作书号：1550661-12012版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533GB15612-19954试验方法4.1感官指标检验4.1.1外观检查：以正常视力在自然光下目测。4.1.2气味检验：以正常嗅觉闻不到臭味或油脂的哈败气味。4.2理化指标检验4.2.1单硬脂酸甘油酯含量4.2.1.1试剂和溶液a.甘油(GB687):分析纯。b.高碘酸
2、(HG/T3-1086),分析纯：2.7g高碘酸溶于50mL蒸馏水中，然后再加950mL冰乙酸，将溶液避光保存。c.冰乙酸(GB676):分析纯。d.三氯甲烷(GB682):分析纯。e.高氯酸(GB623),分析纯，56%溶液：10mL高氯酸（约70%浓度），加4.4mL冰乙酸，摇匀即成（即配即用）。f.碘化钾(GB1272),分析纯，15%溶液：15g碘化钾用水定容于100mL容量瓶，贮存于棕色瓶中。g.1%淀粉指示液：按GB603方法配制。h.0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：按GB601方法配制和标定。4.2.1.2试剂的适用性鉴别4.2.1.2.1高碘酸的测定：将0.50.6g甘油溶
3、于50mL蒸馏水中，加入50mL高碘酸溶液，另加50mL高碘酸溶液于50mL蒸馏水中作一空白对照。将制备的溶液和空白试剂放置30min,然后按照4.2.1.4的操作步骤分别进行滴定。用空白滴定校正后，高碘酸溶液的滴定比值应在0.750.76之间，否则此高碘酸试剂不符合本实验要求。4.2.1.2.2三氯甲烷的测定：取两份50mL高碘酸溶液（经以上检测符合要求的），分别加入50mL三氯甲烷和50mL蒸馏水，然后按4.2.1.4方法滴定。两者的滴定值之差应不高于0.5mL,否则此三氯甲烷试剂不符合本实验要求。4.2.1.3样品的制备样品必须是均质的，如果需要熔化，熔化的温度不应超过其凝固点10，过分
4、加热会导致样品的单硬脂酸甘油酯含量减少。若样品含有游离甘油，这类样品应在激烈搅拌下完全熔化均一后才取样称量并测定。4.2.1.4操作步骤称取样品0.150.17g(准确至0.0002g),将样品溶解在三氯甲烷中，移入50mL容量瓶内，以三氯甲烷定容，充分摇匀，然后全部倒入250mL分液漏斗，并加50mL蒸馏水，分四次冲洗干净器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞紧，激烈播动内容物1min(中间倒置排气两次)，然后静置到混合物水相和三氯甲烷层分开，约需13h(如形成乳化液，不能分离时，可用50mL5%乙酸溶液代替蒸馏水重做)，分离后，三氯甲烷层必须是澄清的，或稍有混浊。用移液管吸25.00mL高碘酸试液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL三氯甲烷样品溶液，另加入0.04mL56%的高氯酸溶液，振摇碘量瓶，使轻轻地混合。空白对照与样品测定相同，不同的只是用25mL三氯甲烷代替样品溶液。暗处放置30min,使充分作用注意：此时温度（即液温）绝不许超过20，若气温过高，可用冰水隔层冷却。加入15%碘化钾溶液10mL,振摇混合，放置15min,避免强烈阳光。加入100mL冷蒸馏水，电磁搅拌混合，并以0.1mol/L标准硫代硫酸钠溶液进行滴定。滴至水层中碘由棕色至浅黄，加入1%淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色完全消失（注意：应激烈搅拌，必须使2
