1、GB9841-88项令指标含量(以Ce3HasCoN1O1P计),标示量的%90130干燥失重以玉米淀粉为希释剂s12.0号以碳酸钙为稀释剂5.0粒度木品应全都通过孔径为0.25mm的箭4试验方法4.1试剂和溶液除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水,溶液为水溶液。4.1.1甲脖(GB683):甲醇水(19:1)混合液,4.1.2硅胶G(薄层层析用):10404:4.1.3羧甲基纤维素钠,4.1.40.3%搬甲基纤维素钠溶液:取羧甲基纤维素钠18,加水300mL,煮沸,全部溶解,混匀,放置2448h使用.4.1.5维生素B12(氰钴胺)对照品:中国药典1985年版收
2、载的对照品。4.1.6硅胶薄层板制备方法:取硅胶G,加0.3%羧甲基纤维素钠溶液适量,调成糊状,均匀涂布于5cm20cm的玻璃板上,置水平台上,在室温腺干(或在40烘干,放置干燥器中),备用。4.2仪器设备一般化学实验室仪器设备及紫外分光光度计,附1cm石英比色皿。4.3鉴别试验4.3.1取4.4.1项下的样品测量溶液,用分光光度计测定,以1cm比色皿在300600nm波长范围内测定样品溶液的吸收光谱,应在361土1nm、550士2nm的波长处有最大吸收峰。4.3.2称取样品约相当于维生素B12mg,加水2mL强烈振摇10min,离心5min,取上清液作为样品溶液。称取维生素B1z(氰钴胺)对
3、照品约2g,加水2mL溶解作为对照品溶液,分别取样品溶液和对履品溶液10L,在距硅胶薄层板底边2.5cm的基线上点样,用甲醇:水(19:1)混合液做展开剂.当约晨开到12cm时,将层析板取出在室温下自然干燥得到样品溶液和对照品溶液氯钴胺的红色斑点,它们的R:值应当相等,且无杂质斑点,4.4维生素B1:含量测定4.4.1测定方法称取样品约相当于维生素B1z0.0028(准确至0.000028),置于100mL量瓶中,加水80mL,充分振摇混合后稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸过滤(必要时离心),弃去初滤液,过滤液作为样品测量溶液。称取维生素B12(氰钴胺)对照品(干燥品)约0.02g(准确至0.00
4、002g),置于1000mL量瓶中用水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品测定液,用水做空白对照液,于1cm比色皿内,用分光光度计于361士1nm波长处测定样品溶液和标准溶液的吸收度。4.4.2计算和结果的表示含维生素B:(以标示量百分数表示)按式(1)计算:X,(%)=B4X1008X4#X10010045045040444444404440:(1)式中:X1一维生素B1z含量,%:G,一样品干燥品重量,8:2GB9841-88G2一一对照品干燥品重量,8:B一一对照品百分含量,%:A:一样品在361土1nm波长处测得的吸收度:A2一对照品在361土1nm波长处测得的吸收度;100一样品的稀释
5、倍数,1000一一对照品的稀释倍数:k一维生素B1z粉剂的标示量,%。4.5干燥失重的测定4.5.1测定方法称取样品1g(准确至0.0002g),置于已干燥至恒重的称量瓶中,打开称量瓶瓶盖,在105烘箱中,干燥2取出,放入干燥器内冷却至室温,称重。4.5.2计算和结果的表示千燥失重(以重量百分数表示)按式(2)计算:x(%)=0.0:100式中:X2一样品的干燥失重,%:C1一干燥前的样品加称量瓶重,g:G2一干燥后的样品加称量瓶重,8:G一样品重,8。5检验规则5.1本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。5.2
6、使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验,检验其指标是否符合本标准的要求。5.3取样方法:取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶,瓶上贴有标签,注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。抽样时,应用清洁适用的抽样器.每批产品抽样2份,每份抽样量应为检验所需样品的3倍量,装入样品瓶中,一件送化验室检验,另一件应密封保存,以备仲裁分析用。5.4如果在检验中有一项指标不符合本标准时,应重新从两倍量以上的包装中抽样进行核检。产品经复检后仍不符合标准时,则整批不能验收。5.5如供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商选定仲裁单位,按本标准的检验规则和方法进行仲戴检验。6标志、包装、运输和贮存6.1标志6.1.1采用鲜明的标签。6.1,2标签的内容应包括:生产广名、批准文号、产品批号、产品名称、贮存条件,净重。6.2包装维生素B:粉剂装于适当容器,防潮密封,包装应符合运输和贮藏的要求,每件包装重量可根据用户要求而定。6.3运输3