1、GB18562-2001塞刻度试管中,并定容至刻度,摇匀。若有石墨等残渣,用定量滤纸过滤:取2.0mL滤液于10L具塞刻度试管中,用硫酸溶液稀释至刻度,摇匀后供测定。A5.3标准曲线的制各:取7只10mL具塞刻度试管,按表A1配制标准系列。表A1氨标准系列的配制管号0123456标准溶液,mL00.100.300.500.700.901.10硫酸溶液,mL109.909.709.509.309.108.90氨的含量g02.06.010.014.018.022.0向各标准管加入0.5mL纳氏试剂,据匀,放置5min后,于420nm波长下测量吸光度,每个浓度测定3次,以测得的吸光度均值对相应的氨含
2、量(g)绘制标准曲线。A5.4样品测定:用测定标准管的同样操作条件溶液和空白对照溶液,由测得的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值,查标准曲线得氨的含量(g)。A6计算A6.1按式(A1)将采样体积换算成标准状况下的体积V。V,=v式中:V。一换算成标准状况下的采样体积,L:V一采样体积,L;p一采样场所的大气压力,kPa;一采样场所的气温,C。A6.2按式(A2)计算空气中氰氨化钙的浓度。C=25XmX2.35(A2)V。式中:c一空气中氰氨化钙,mg/m3:25一样品溶液的稀释倍数;m一测得样品中含氰氨化钙的量,gV。一换算成标准状况下的采样体积,L:2.35一由氨换酸成氰氨化钙的系数。A7说明A7.1本法的检出限为氨2g/mL,最低检出浓度为氰氨化钙0.235mg/m3(采225L空气):相对标准偏差为5.2%。A7.2本法的采样效苹为98%105%,消化回收常为99%。A7.3样品在室温下至少可保存7天。A7.4本法测定的是氨,凡在本法反应条件下能生成氨的化合物可干扰本法。