1、GB31604.31-20164.3顶空瓶:20mL,瓶盖带硅橡胶或者丁基橡胶密封垫。4.4微量注射器:25L、100L、200L.4.5分析天平:感量0.0001g和0.01g。5分析步骤5.1试液制备称取1g(精确到0.01g)剪碎后的试样(面积不大于1cmX1cm)于顶空瓶中,加人10mL的N,N二甲基乙酰胺,立即加盖密封,振荡溶解(如果溶解困难,可适当升温),待完全溶解后放入自动顶空进样器待测。5.2测定5.2.1仪器参考条件5.2.1.1自动顶空进样器条件a)定量环:1mL或3mL:b)平衡温度:70:c)定量环温度:90,d)传输线温度:120;c)平衡时间:30min:D加压时间
2、:0.20min;g)定量环填充时间:0.10min:h)定量环平衡时间:0.10min:i)进样时间:1.50min,注:如采用手动顶空进样,参考方法见附永A,5.2.1.2色谱条件a)色谱柱:聚乙二醇毛细管色谱柱,长30m,内径0.32mm,膜厚1m,或等效柱;b)柱温程序:起始40,保持1min,以2/min的速率升至60,保持1min,以20速率升至200,保特1min:c)载气:氨气,流速1mL/min:d)进样模式:分流,分流比1:1:c)进样口温度:200;D检测器温度:200。5.2.2标准工作曲线的制作对3.3.2中制备的标准工作溶液在5.2所列仪器参数下进行检测,以须乙烯标准工作溶液质量浓度为横坐标,以对应的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,得到线性方程。标准溶液色谱图见附录B。5.2.3定量测定对5.1中制备的样品在5.2所列仪器参数下进行检测,根据氯乙烯色谱峰峰面积,由标准曲线计算出样液中氯乙烯单体量,2