1、GB1886.49-2016附录A检验方法A1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液,杂质标淮溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定配制。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A2.1试剂和材料A2.1.1亚硝基铁氟化钠指示液,A.2.1.2氢氧化钠溶液:4g/L。A.2.1.3三氯乙酸溶液:1十20,A.2.1.4活性炭。A.2.1.5吡咯。A.2.2鉴别方法A,2.2.1取2mL试样的水溶液(1十50),加几滴亚硝基铁氰化钠指
2、示液,再加1mL氢氧化钠溶液,溶液立即显瞬间蓝色。A.2.2.2称取约15mg试样溶于15mL三氯乙酸溶液中,加入约200mg活性炭,强力摇动混合物1m,经带有槽纹的小过滤器过滤,如有必要再次过滤,以获得澄清滤液。取5mL清液,滴加1滴吡咯,摇动混合液,直至吡咯溶解,然后于50水浴加热,溶液显蓝色。A.2.2.3按GB/T617规定的方法测定,样品熔点范围为164172(分解)。A.3D-异抗坏血骏含量(以干基计)的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1碘标准滴定溶液:c(乞1)=0.1mo/L.A.3.1.2硫酸溶液:100g/L。A.3.1.3淀粉指示剂:10g/L。A.3.2分析步骤准确称取约0.4g(精确至0.0001g)干燥后的试样,置于250mL碘量瓶中,加人100mL新蒸的冷蒸馏水和25L硫酸溶液。待试样溶解后,立即用碘标准滴定溶液滴定。接近滴定终点时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液呈蓝色并在30s内不褪色,记录滴定试样溶液所消耗的碘标准滴定溶液的毫升数。A.3.3结果计算D-异抗坏血酸含量(以干基计)的质量分数1,按式(A1)计算: