1、GB1886.75-2016附录A检验方法A1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有标注其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A2鉴别试验称取试样约1mg,加溴化钾约120mg,研磨均匀,压片,录制试样的红外光谱图,应与I-半胱氨酸盐按盐一水物标准红外光谱图一致,见附录B。A3L半胱氨酸盐酸盐含量(以干基计)的测定A.3.1方法提要采用碘作氧化剂将待测的试样氧化,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘,
2、间接计算出氧化试样所消耗碘的量,根据氧化试样所消耗的碘量,最后计算出试样的含量。A.3.2试剂和材料A.3.2.1盐酸溶液:10%。A.3.2.2硫代硫酸纳标准滴定溶液:0.1mol/L。A.3.2.3碘标准滴定溶液:0.05mol/L。A3.2.4淀粉指示液:10g/L。A3.3分析步骤称取试样约0.25g,精确至0.0001g,加水20mL及碘化伊4g,振摇溶解后,加盐酸溶液5mL,用胖肚吸管加人碘标准滴定溶液25mL,于暗处放置15min,再置于冰浴中冷却5min,用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定,临近终点时,加淀粉指示液2L,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。A.3.4结果计算L-半胱氨酸盐酸盐含量(以干基计)的质量分数,按式(A1)计算:w=cIX(V-V:)XMm1X0-w2)X100X100%(A.1)式中:一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mo/九):VI空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);Va试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL),M一L半胱氨酸盐酸盐的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),M(C:H,NO2SHCI)=157.6: