1、GB17779-2010附录A(规范性附录)检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。A2一般规定本标准所用试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。A,3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸。A.3.1.2盐酸溶液:1十3。A.3.1.3草酸铵试液
2、:35g/L。A.3.1.4三氯化铁试液:90g/L(现用现配)。A.3.1.5甲基红试液:0.5g/L。A.3.2鉴别试验A.3.2.1草酸铵沉淀试验A.3.2.1.1方法原理钙离子与草酸根反应,生成草酸钙沉淀,草酸钙不溶于乙酸,但可溶于盐酸。A.3.2.1.2分析步骤称取约1g实验室样品,精确至0.01g,溶于50mL水中,加2滴甲基红指示液,滴加盐酸至恰成酸性:加草酸铵溶液,即生成白色沉淀,分离,沉淀不溶于乙酸,但可溶于盐酸。A.3.2.2三氯化铁鉴别A.3.2.2.1方法原理L-苏糖酸钙与三氯化铁试液反应,生成黄绿色复合物。A.3.2.2.2分析步骤称取约0.1g实验室样品,精确至0.01g,加5mL水溶解后,加三氣化铁溶液1滴,呈黄绿色。