1、GB/T20364-20065.2均质器。5.3涡流混匀器。5.4旋转蒸发仪。5.5固相萃取装置。5.6氮吹仪。5.7离心机：转速4000r/min。5.8聚四氟乙烯离心管：50mL。5.9固相萃取硅胶柱：500mg,3mL。5.10移液器：200L、1000L、5000L。5.11三角烧瓶：50mL。5.12分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。5.13一次性注射式滤器：配有0.45m微孔滤膜。5.14样品瓶：2mL,带聚四氟乙烯旋盖。6试样制备与保存6.1试样制备从原始样品中取出部分有代表性样品，经高速组织捣碎机均匀捣碎，用四分法缩分出适量试样，均分成两份，装入清洁容器内，加封后作出
2、标记，一份作为试样；一份作为留样。6.2试样的保存试样应在一20C条件下保存。7测定步骤7.1标准曲线制备制备混合标准工作液(4.11)，浓度系列分别为10.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、250.0ng/mL、500.0ng/mL(分别相当于测试样品含有2.0g/kg、5.0g/kg、10.0g/kg、20.0g/kg、50.0g/kg、100.0g/kg目标化合物)，按7.4的规定测定并制备标准曲线。7.2提取称取5.0g试样，置于50mL聚四氟乙烯离心管中，加人15mL异辛烷，均质3min,另取10mL异辛烷冲洗刀头，合并于上述离心管中，涡流混
3、匀，振荡30s,于离心机上以3500r/min的速率离心3min,转移上清液于50mL三角烧瓶中。离心残渣用10mL异辛烷再提取一次，将上清液合并于上述三角烧瓶中。7.3净化于硅胶萃取柱上加入灼烧后的无水硫酸纳1.0g,用5mL异辛烷润湿，然后将三角烧瓶中的提取液缓慢加入到萃取柱上，施以适当压力，使其以3mL/min的速度流出，注意不得使柱子流干，而后用15mL二氯甲烷以2mL/min的速率淋洗萃取柱，弃去淋洗液，待二氯甲烷流尽后再加压冲柱0.5min,使萃取柱中残存的二氯甲烷充分流出。再加入甲醇-二氯甲烷(4.5)15mL,以1mL/min的速率洗脱，收集洗脱液，于40C减压蒸发至近干，氨气吹干，准确加入1mL甲醇-水溶液(4.7)溶解残渣，涡流混匀后，用一次性注射式滤器过滤至样品瓶中，液相色谱-串联质谱仪测定。7.4测定7.4.1液相色谱条件a)色谐柱：Cs柱（可用1 ntersi1ODS-3,粒径5m,柱长150mm,内径4.6mm或相当者）：b)流动相：甲醇十1%甲羧溶液（度洗脱见表1）：
