1、GB/T23412-2009蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了蜂蜜中恩诺沙星（简称ENR,下同），环丙沙星显（简称CIP,下同），诺氟沙星（简称NOR,下同)，氧氟沙星（简称OFL,下同），双氟沙星（简称DIF,下同），噁喹酸（简称OXO,下同）、氟甲喹（简称FLU,下同），沙拉沙星（简称SAR,下同），司帕沙星（简称SPA,下同），丹氟沙星（简称DAN,下同)，氟罗沙星（简称FLE,下同），马波沙星（简称MAR,下同），伊诺沙星（简称ENO,下同），奥比沙星（简称ORB,下同），吡哌酸（简称PIP,下同），培氟沙星（简称PEF,下同），洛美沙星（
2、简称IOM,下同)，西诺沙星（简称CN,下同）和萘啶酸（简称NAL,下同）19种喹诺围残留量的液相色谱-质谱/质谱的则定方法。上述19种喹诺雨类药物中英文名称、结构式、CAS号和相对分子质量参见附录A。本标准适用于蜂蜜中喹诺酮类残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，IS03696
3、:1987,MOD)3方法提要试样加入内标后，氢氧化钠溶液溶解蜂蜜样品，离子化的喹诺酮类残留物经过阴离子交换固相萃取柱富集净化，用液相色谱-质谱/质谱法测定，梯度洗脱，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：HPIC级。4.2氢氧化钠。4.3甲酸(85%).4.4阴离子交换柱(PAX):60mg,3mL,或相当者。4.5同位素内标：NOR-D5:纯度98%。4.6ENR,CIP、NOR,OFL、DIFHCI、SARHCI、SPA、DAN、OXO、FLU、FIE、MAR、ENO、ORB、PIP、PEF、LOM、CIN和NAL标准品：
4、纯度99%。4.7喹诺酮类标准储备溶液：1mg/mL。准确称取适量的喹诺酮类标准品(4.6)，用甲醇(4,1)配成1.0mg/mL的标准储备液。储备液心存在4C冰箱中，可保存6个月。4.8氘代诺氟沙星(NOR-Ds)内标储备溶液：100g/mL。称取适量的NOR-D内标物(4.5)，用甲醇(4.1)配成100g/mL储备液，储备液心存在4冰箱中。4.9氘代诺氟沙星(NOR-Ds)内标工作溶液：14g/mL。取适量内标储备液(4.8)用甲醇(4.1)稀释成1g/mL工作溶液，内标工作溶液在4C保存。4.10喹诺酮类标准工作溶液：用甲醇-水(2十8，体积比)分别配成浓度范围为1ng/mL60ng/mL标
