1、GB/T20744-2006前言本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国拳皇岛出入境检验检疫局提出，本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口，本标准起草单位：中华人民共和国茶皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学，本标准主要起草人：庞国芳、刘永明、曹彦忠、范春林、张进杰、李学民、吴艳萍，李金、连玉晶、林忠。本标准系首次发布的国家标准。GB/T20744-2006甲硝咪唑混合标准工作溶液A和B,用空白样品提取液稀释成浓度分别为0.25ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL的混合基质标准工作溶液。混合基质标准工作溶液应现用现配。4.11 BA
2、KERBOND Carboxylic Acid固相萃取柱或相当者：500mg,3mL。使用前用4mL乙酸乙酯预处理，保持柱体湿润。4.12滤膜：0.20m。5仪器5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3液体混匀器。5.4固相苹取真空装置。5.5振荡器。5.6具塞玻璃离心管：50mL。5.7真空泵：真空度应达到80kPa。5.8离心机。5.9旋转蒸发器。5.10刻度样品管：5mL。5.11梨形瓶：150mL。5.12筒形漏斗。6试样的制备与保存6.1试样的制备对无结品的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结品的样品，在密闭情况下，置于不超过60C
3、的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。6.2试样保存将试样于常温下保存。7测定步骤7.1提取称取10g试样（精确到0.01g)置于50mL具塞玻璃高心管中，加入10mL水，在液体混匀器上混匀，加20mL乙酸乙酯，于振荡器上振荡20min,以3000r/min离心5min,取上清液过盛有25g无水硫酸钠筒形漏斗至梨形瓶中。再用20L乙酸乙酯提取一次，过无水硫酸钠筒形漏斗，合并上清液，用旋转蒸发器于45C水浴上成压蒸发至约2L,待净化，7.2净化将上述浓缩液移至Carboxylie Acid固相萃取柱中，再分别用4mL乙酸乙酯和4mL乙腈洗涤梨形瓶和萃取柱，弃去全部流出液。在65kPa的负压下，诚压抽干萃取柱2m,用2mL洗脱剂以3mL/min流速洗脱，收集洗脱液于5mL刻度样品管中，用洗脱剂定容至2mL,过0.20m滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。7.3测定7.3.1液相色谱条件a)色谐柱：Atlantis dCis,3um,150mm2.1mm(内径)或相当者：b)流动相：乙脂十0.1%甲酸水(30十70)；
