1、GB/T38216.2-2019士2的烘箱（见5.1）中烘干1h,取出置于干燥器中冷却至室温，备用。7试验步骤7.1试料量称取0.5g试样，精确至0.0001g。7.2测定次数对同一试样，至少独立测定两次。7.3空白试验随同试样做空白试验。7.4色谱分析条件将色谱柱温度、林洗速度、抑制电流、进样量等参数调试好，备用。7.5测定7.5.1取适量水置于水蒸气蒸馏装置（见5.4）的蒸榴瓶中，加热使水沸腾，备用。7.5.2移取10mL氢氧化钠溶液（见4.6）于100mL接收瓶中作为接收液，备用。7.5.3将试料（见7.1）置于三口圆底烧瓶中，加入60L硫酸溶液（见4.5），用水洗净瓶口，并放入数粒玻璃
2、珠，连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。加热使三口圆底烧瓶中溶液温度迅速上升至160180。调节水蒸气流量及加热功率，将温度控制在160180，当榴出液至70mL左右时（蒸馏过程约15min20min),取下接收瓶，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，过0.22m滤膜，备用。7.5.4用2.5mL注射器吸取上述溶液，在相同工作条件下，依次注人离子色谱仪中，记录色谱图。根据氟和氯的出峰时间定性，测量试液的峰面积值。试液中氟和氯的响应值应在标准曲线线性范围之内，如果超出线性范图，则应进行适当稀释。7.6绘制校准曲线移取0、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、10.0
3、0mL痕和混合标准溶液（见4.9），分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用2.5mL注射器由低浓度到高浓度依次进样，得到上述各浓度的色谱图。以氟和氯的浓度（g/mL)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。8试验结果计算按式(1)计算试样中氟和氯的含量知(X)(质量分数)。分析结果保留两位小数。若氟或氯的含量小于0.1%时，保留两位有效数字。分析结果按GB/T8170的规定修约。w(X)-(c-co)XVXfx10-100%(1）mo式中：w(X)一试样中氟或氯的质量分数；一试液中的氟或氯质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL):Co一空白溶液中氟或氣的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL):
