1、GB23936-2009m一试料的质量的数值,单位为克(g);M一氟硅酸钠(子Na:SF,)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moDM=47.O2):一按5.6测定的游离酸含量的数值,单位为%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5游离酸含量的测定5.5.1方法提要在0和有氯化钾存在条件下,以溴百里香酚蓝作指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5.5.2试剂和材料5.5.2.1氯化钾:5.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约0.1mol/L;5.5.2.3溴百里香酚蓝指示液:1g/L乙醇溶液。5.5.3分析步骤在100mL烧杯中,加
2、25mL无二氧化碳的水,7g氯化钾,摇匀,放人冰箱中冷却至0(约30mi)。称取约2.5g试样,精确至0.01g。置于上述烧杯中,加4滴溴百里香酚蓝指示液。搅拌后,立即用氢氧化纳标淮滴定溶液滴定至溶液呈蓝色,30s不退色为终点。5.5.4结果计算游离酸含量以盐酸(HC)的质量分数2计,数值以%表示,按式(2)计算:VcM72=mX1000X100151900(2)式中:V一滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):c一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mo/L):m一试料的质量的数值,单位为克(g):一盐酸(HCI)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/
3、mo)(M=36.5)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.6105干燥减量5.6.1方法提要将试样在105干燥2h,通过试样干燥前后的减少量计算出105干燥减量。5.6.2仪器、设备电热恒温干燥箱:温度能控制105士2。5.6.3分析步骤使用预先在105干燥至质量恒定的称量瓶称取约10g试样,精确至0.0002g。置于电热恒温干燥箱中,烘2h,取出后置于干燥器中,冷却至室温,称量。5.6.4结果计算105干燥减量以质量分数计,数值以%表示,按式(3)计算:w=m-m2100n(3)式中:一干燥前试样和称量瓶的质量的数值,单位为克(g):2一干燥后试样和称量瓶的质量的数值,单位为克(g):m一试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。