1、GB/T33386-20164.2.3.4进样器：1.0mL气密型注射器或自动进样阀、微量液体进样阀。4.2.3.5配气瓶：1000mL或合适体积的经真空处理的干燥气瓶。4.2.4色谱分析条件推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，含量典型色谱图和相对保留值见附录A,其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件项目参数毛细管色谱柱50m0.32mm8m(柱长柱内径液膜厚度)固定相PLOT-Al2 O,(S)柱管材质熔融石英汽化室温度/180检测器温度/200柱温初始温度100保持15min,以15/min升温到180保持10min进样量/ml0.2载气(N,或
2、H,或He)平均线速/(cm/s)43(起始)空气流量/(mL/min)400氢气流量/(mL/min)30分流比30:14.2.5分析步骤4.2.5.1相对质量校正因子的测定4.2.5.1.1试验中用到的各标准品其含量应预先准确测定。在配制校准用标准样品时应将所取标准品的质量乘以其实际含量做修正。425.12当用2,3,3,3四氟丙烯作为本底样品制备校准用标准样品时，需事先在本标准规定的试验条件下进行检查，应在待测组分处无杂质峰出现，否则应予以修正。4.2.5.1.3校准用标准样品的配制根据各杂质组分气体的压力，按低压组分到高压组分顺序，用两端装有阀门的定量管逐一加入各杂质组分气体到配气瓶中，以2,3,3,3-四氟丙烯作为本底气，使各杂质的含量与待测样品组成接近。平衡20min30min。校准用标准样品有效期为3d4d。杂质组分i的气体的质量m:,数值以克(g)表示，按式(1)计算：MVim:=24450n(1）式中：一加入的杂质组分i的气体的体积，单位为毫升(mL):M;一加入的杂质组分i的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);24450一在25、101.325kPa(1atm)下1mol气体的休积的数值，单位为毫升(mL)。4.2.5.1,4校准用标准样品中各杂质组分含量的计算校淮用标准样品中杂质组分i的质量分数：，按式(2)计算：3
