1、GB/T5121.14-1996前言本系列标准中铜量的测定方法2、铁量的测定)方法1、锡量的测定方法2、锰量的测定方法1及镉量的测定方法,分别为等效采用ISO1553:1976含铜量不低于99.90%的纯铜电解法测定含铜量、ISO1812:1976铜及铜合金铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法、ISO3111:1975铜合金合金元素锡的测定滴定法、ISO2543:1973铜及铜合金锰量的测定高碘酸钾分光光度法、ISO5960:1984铜合金镉含量的测定火焰原子吸收光谱法。采用说明如下:a)铜量的测定方法2:测定范围为大于99.90%99.98%,ISO1553:1976为不低于99.9%;b
2、)铁量的测定方法1:测定范围为0.0015%0.50%,ISO1812:1976为不大于0.4%(m/m);c)锡量的测定方法2:测定范围为大于0.50%10.00%,ISO3111:1975为0.5%13%;d)锰量的测定)方法1:测定范围为0.030%2.50%,精密度按GB6379在1993年选择五个水平,由八个实验室共同试验结果确定的。ISO2543:1973的测定范围为不大于6%(m/m),无精密度的规定;e)镉量的测定方法:测定范围为0.50%1.50%,ISO5960:1984为0.0005%2.0%。本系列标准改变了原标准以铜及铜合金的牌号设立分析方法标准的不合理标准体系结构,
3、建立了以测定元素设分析方法标准的科学的标准体系结构。前者包括铜、黄铜、硅青铜和硅黄铜、锡青铜、白铜、铝青铜、铬青铜、镉青铜、青铜化学分析方法9个标准,共测定21个元素,125个分析方法;后者为铜及铜合金化学分析方法)23个标准,共测定24个元素,33个分析方法,其体系已与国际标准接轨。本系列标准的适用范围包括了GB466-82、GB5231-85、GB5232-85、GB5233-85、GB5234-85中规定的全部铜及铜合金88个牌号的冶炼、加工产品及其相同牌号的铸造产品化学成分含量的测定。其中铜、铁、锌、铝、锰、锡、镍、碳、硫、铅、铬、铍、钛、氧、镉、磷、硅、砷、锑、铋量的测定方法为修订;
4、硅量的测定方法3(重量法)和钴量的测定方法,分别为原GB6520-86、GB8550-87两个标准中的相应方法经编辑性修改后予以重新确认的方法;银、镁、锆量的测定方法为新制定的方法。本系列标准中氧量的测定)方法(脉冲加热惰气熔融红外线吸收法),限于目前大部分生产单位和主要的使用单位缺乏测氧仪器的国情,原YS/T335-94(即YB731-70)电真空器件用无氧铜含氧量金相检验方法与新标准同时有效,待测氧仪器普及使用后,废弃原氧量的测定标准。本系列标准生效之日起,代替GB5121-85、GB5122-85、GB6520-86、GB8002-87、GB8550-87。同时,原行业标准YS/T316
5、-94(即YB55-64)、YS/T326-94(即YB598-65)、YS/T327-94(即YB599-65)、YS/T328-94(即YB600-65)作废。本系列标准中的附录,除锰量的测定、磷量的测定、硅量的测定)的附录A为标准的附录外,其他元素含量测定方法中的附录A均为提示的附录。本系列标准由中国有色金属工业总公司提出。本系列标准由洛阳铜加工厂、沈阳有色金属加工厂、中国有色金属工业总公司标准计量研究所负责起草。本系列标准主要负责起草人:张德来、陈德润、覃彦。本系列标准的起草单位及起草人如下表所示。IGB/T5121.14-1996.4.6锰标准溶液:移取10.00mL锰标准贮存溶液,
6、置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg锰。5仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料按表1称取试样。精确至0.0001g。表1锰含量试料量试液总体积分取试液体积补加溶解剂量补加水量%gmLmLmLmL0.0300.151.000全量000.150.500.300全量00.501.000.50010030.003551.002.500.30010020.004010独立地进行二次测定,取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于300mL锥形瓶中,加入50mL溶解剂,加热溶解,加入20mL水,煮沸5min,除去氮的氧化物。6.
7、3.1.1锰含量为0.030%0.50%时,按6.3.2条进行。6.3.1.2锰含量大于0.50%2.50%时,按表1移取溶液置于300mL锥形瓶中,补加溶解剂和水,煮沸5min。6.3.2加入5mL高碘酸钾溶液于煮沸的溶液中,并继续煮沸5min,然后将锥形瓶浸在沸水浴中20min,冷却。移入100mL容量瓶中,用稀释液洗涤并稀释至刻度,混匀。6.3.3将部分溶液移入1cm吸收皿中,以预先在吸收皿中加入1滴亚硝酸钠溶液然后倒入显色液而得到的底色液为参比,于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。6.3.4减去随同试料的空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的锰量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00mL锰标准溶液,分别置于一组300mL锥形瓶中,补加水至20mL,加入50mL溶解剂,煮沸5min。以下按6.3.26.3.3条进行。6.4.2减去试剂空白的吸光度,以锰量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述按式(1)计算锰的百分含量:Mn(%)=m1.Vo 10-3m。V1100(1)式中:m1自工作曲线上查得的锰量,mg;2