1、中华人民共和国国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定GB/T21911-2008中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印制各地新华书店经销开本88012301/16印张0.75字数16千字2008年8月第一版2008年8月第一次印刷书号：1550661-32374如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定1范围本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。本标准适用于食品
2、中邻苯二甲酸酯类物质(16种，参见附录A)含量的测定。本标准检出限：含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。2原理各类食品提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SM),以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量。3试剂除另有说明外，本标准所用水均为全玻璃重蒸馏水，试剂均为色谱纯（或重蒸榴分析纯，储存于玻璃瓶中)。3.1正己烷，3.2乙酸乙酯。3.3环己烷，3.4石油醚：沸程30C60C。3.5丙用。3.6无水硫酸钠：优级纯，于650C灼烧4，冷却后储于密闭干燥器中备用。3
3、.716种邻苯二甲酸酯标准品：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP),邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基卡基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二王酯(DNP),纯度参见附录B。3.8标准储备
4、液：称取上述各种标准品（精确至0.1mg),用正己烷配制成1000mgL的储各液，于4C冰箱中避光保存。3.9标准使用液：将标准储备液用正己烷稀释至浓度为0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mgL的标准系列溶液待用。4仪器4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS).4.2凝胶渗透色谱分离系统(GPC):玉米油与邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯的分离度不低于85%（或可进行脱脂的等效分离装置)。4.3分析天平：感量0.1mg和0.01g。4.4离心机：转速不低于4000r/min。4.5旋转蒸发器。4.6振荡器。GB/T21911-20084.7涡旋混合器。4.8粉碎机。4.9玻璃器皿。注：所用玻璃
5、器皿洗净后，用重蒸水淋洗三次，丙再浸泡1，在200C下烘烤2h,冷却至室温备用.5分析步骤5.1试样制备取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL),置于硬质全玻璃器皿中，固体或半固体样品粉碎混匀，液体样品混合均匀，待用。5.2试样处理5.2.1不含油脂试样量取混合均匀液体试样5.0mL(含有二氧化碳气的试样需先除去二氧化碳)，加入正已院2.0mL,振荡1min,静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行GC-MS分析。称取混合均匀固体或半固体试样5.00g,加适量水（视试样水分含量加水，总水量约50mL),振荡30min
6、,摇勾。静置过滤，取滤液25,0mL,加入正己烷5,0mL,振荡1min,静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行GC-MS分析。5.2.2含油脂试样称取混合均匀纯油脂试样0.50g(精确至0.1mg),用乙酸乙酯：环已烷（体积比1：1）定容至10.0mL,涡旋混合2min,0.45m滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化（参考条件见附录C),收集流出液，减压浓缩至2.0mL,进行GC-MS分析。称取混合均匀含油脂试样0.50g(精确至0.1mg)于具塞三角瓶中，加入20mL石油醚涡旋混合2mi,静置后提取石油醚层，再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次，每次1
7、0mL,合并提取液经无水硫酸钠(10g)过滤，将滤液减压浓缩至干，用乙酸乙酯：环己烷（体积比1：1）定容至10.0mL,涡旋混合2mi,0.45m滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化（参考条件见附录C),收集流出液，浓缩至2.0mL,进行GC-MS分析。5.3空白试验试验中使用的试剂按5.2处理后，进行GC-MS分析。5.4测定5.4.1色谱条件色谐柱：HP-5MS石英毛细管柱30m0.25mm(内径)0.25m或相当型号色谱柱：进样口温度：250C;升温程序：初始柱温60C,保持1min,以20C/min升温至220，保持1min,再以5C/min升温至280，保持4min载气：氮气（纯度99.999%），流速1mL/min:进样方式：不分流进样：进样量：1L。5.4.2质谱条件色谱与质谱接口温度：280C:电离方式：电子轰击源(EI):监测方式：选择离子扫描摸式(SM),监测离子参见附录D:电离能量：70eV:溶剂延迟：5min。2
