1、GB/T33046-20165仪器5.1原子吸收光谱仪：仪器的操作应根据仪器说明书上规定的最佳条件进行。5.2结空心阴极灯，推荐最佳波长：240.73nm。5.3分析天平：精确至0.1mg。5.4马弗炉：可控温度(55025)或(95025)。5.5调温电炉。5.6瓷坩埚：50mL。5.7量杯：20mL。5.8容量瓶：100mL、250mL、1000mL。5.9刻度吸管：5.00mL。5.10移液管：10.00mL,6操作步骤6.1试样的制备6.1.1试样的灰化6.1.1.1干法灰化对于不含卤素试样，采用干法灰化。称取试样约035g(情确至0.1mg),可视仪器性能将试样量放大到5g以内。将试
2、样剪成粒径不大于1m的颗粒状，放入瓷坩埚中，在调温电炉上低温炭化完全，然后将坩埚转移到炉温为(550士25)马弗炉中继续加热直至灰化完全，6.1.1.2湿法灰化对于含卤素试样或未知试样采用湿法灰化。称取试样约0,35g(精确至0.1mg),可根据仪器性能将试样量放大到5g以内。将试样剪成粒径不大于1mm的颗粒状，放入瓷坩埚(5.6)中，加入约3mL的硫酸(4.5)使试样消化（硫酸的量可根据试样溶胀程度和反应刷烈程度慢慢增加）。将装有试样的坩埚置于石棉板的孔内。在通风橱内用电炉慢慢加热。如果反应开始阶段，试样膨胀严重，则撤掉热源以避免试样可能的损失。当反应变得较慢时，升高温度，直到过量的硫酸挥发
3、掉，留下干的炭化残余物为止。将盛有残余物的坩埚移人温度为(950士25)的马弗炉中加热直至灰化完全。6.1.2灰分的溶解试样灰化后冷却至室温，用量杯(5.7)取15mL硝酸溶液(4.3)将灰分转移到烧杯中，置电炉上小心加热至完全溶解，冷却至室温，转移至250mL容量瓶(5.8)中（若灰分不能完全溶解，需将溶液过滤)，用水稀释至刻度，摇匀。6.2标准曲线的绘制6.2.1标准溶液的制备用5.00mL刻度吸管(5.9)准确吸取如表1所示不同体积的钴标准溶液(4.8)，分别置于5个洁净的100mL容量瓶(5.8)。然后用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度并摇匀，制备出钴标准溶液，应确保被测钴试液的含量在标淮溶液的浓度范围内。
